1、“.....它在 第二步反应过程中不使用昂贵的碘甲烷，而代之于价廉而剧 毒的硫酸二甲酯，采用该路线，对于环保的要求则十分高， 该工艺必须进步改进，而代之于使用碳酸二甲酯工艺。 氯甲醚工艺具有投资小，收率高，品质好，且成 本低廉仅为上述工艺的的优点，若本工艺中试 成功后，上述二种工艺必将彻底淘汰，氯甲醚工艺是生产， 二甲氧甲基芴的革命性工艺，具有世界领先水平。 ，二甲氧甲基芴的应用技术发展趋势 在生产医药中间体芴可醚方面以芴可醚为中间体 生产的抗病毒新药已经完成了三期临床，即将在我国正式推 广。 在生产数码喷绘材料方面随着数码成像数码喷 绘进入寻常百姓家庭，对于颜料的色谱要求更加纯正，芴醚 偶氮类化合物以其优异的耐候性，更加细腻，更加丰实的层 次感，已迅速成为柯达富士佳能的新代数码喷绘墨水 材料。 在聚丙烯催化剂方面由于基于......”。

2、“.....它正 在成为聚丙烯第三四代催化剂的替代产品，在今后相当时 间内它将占统治地位。 在聚合过程中作为外给电子体方面 在型催化剂中，外给电子体的发展经过下 列阶段苯甲酸酯二苯基二甲氧基硅烷环己基甲基二甲 氧基硅烷这几个阶段。现在使用二环戊基二甲氧基硅烷仅是 个开始。 由于，二甲氧甲基芴具有系列令人惊奇的特 性，我们通过将二环戊基二甲氧基硅烷此种强给电子体和其 组合使用，可制得系列性能优异的聚丙烯的专用料，故可 以肯定，随着对此种复合外给电子体性能的掌握，使用复合 外给电子体的时代即将来临，人们可以通过使用复合外给电 子体更灵巧设计聚丙烯的各种性能及风格。 项目技术先进性，对相关领域技术进步的推动作用 ，二甲氧甲基芴是生产药物新代彩色喷绘 墨水以及新型荧光染料的重要中间体，并获广泛应用......”。

3、“.....在此不进行细述，仅 以发展新型聚丙烯催化剂以及新员费 原材料动 力费 检测费 调研费 查新费 技术咨询 费 转让合作 费 设备费 申请三项 经费资助 设备真空 泵反应釜 各台 套 试制费 人员费 原材料动 力费 检测费 鉴定验收费 选题的必要性 项目所处技术领域产业政策 高纯，二甲氧甲基芴简称为为 纯度的产品，其既可作为内给电子体，又可作为外给 电子体，同时其还是新型抗病毒药物中间体芴可醚的生 产原料，以及新代彩色数码喷绘墨水与新型荧光染料等的 重要中间体，因此高纯产品具有广阔的市场前景。 世纪年代末开发出来的第五代聚丙烯催化剂采用 的内给电子体即为，二甲氧甲基芴......”。

4、“.....其活性是第四代催化剂的倍氢调性 更佳。无容臵疑，该类高性能的催化剂将在今后相当长的 段时间内影响着全球聚丙烯工业的发展。 另外，高纯还可以用于对二环戊基二甲氧基 硅烷进行改性。这是因为虽然优 点突出，但单独作为外给电子体使用也存在不足使用 后，聚合过程的氢调性急剧下降聚丙烯分 子量分布变窄，同时融指急剧下降，这给聚丙烯装臵 生产中高树脂带来困难。而作为外给电 子体具有氢调性好的优点，因此可用来对进行改 性，构成更为高效的复合电子体。我们通过实验证明，经 改性后的复合给电子体，明显改善了 单独使用氢调性不佳的缺陷，可以更为灵巧生产 不同融指树脂，这对于发展我国聚丙烯专用料的生产将产生 深远的影响。 但目前面临的问题是，国内外无论是在发展基于， 二甲氧甲基芴为内给电子体的第五代聚丙烯催化剂......”。

5、“.....二甲氧甲 基芴成本过高，导致使用成本过高。此外，国内现阶段还没 有大规模生产普通纯度的，二甲氧甲基芴，高纯度， 二甲氧甲基芴现完全解，影响产率，三种方法在合 成，二甲氧甲基芴中，也都没有对产物分离溶剂 回收循环套用回收副产物给出具体方法。 营口向阳催化剂有限责任公司在报道， 二甲氧甲基芴的合成工艺过程分为两个阶段 第阶段高纯度，二羟甲基芴的合成工艺 将原料芴与多聚甲醛在二甲基亚砜溶剂和 乙醇钠的醇溶液中，冰水浴下进行羟甲基化反应分钟， 生成产物，二羟甲基芴和副产物。然后，加水稀释， 用新萃取剂乙酸乙酯萃取，共沸蒸馏回收乙酸乙酯，过滤， 得到粗产物，再用溶剂甲苯重结晶，共沸蒸馏回收甲苯，再 过滤，得到了高纯度，二羟甲基芴，得率约为。 第二阶段三相相转移催化合成......”。

6、“.....二羟甲基芴作原料， 以苯甲苯二甲苯或非水溶性脂肪烃脂环烃或 芳香烃为溶剂，在或溶液以及相转移催 化剂季铵盐的存在下，连续滴加或分批多次加入甲 基化试剂硫酸二甲酯或其与非水溶性烃溶剂的混合物，于常 压，强烈搅拌下，使水相有机溶剂相固相三 相甲基化反应小时，分离水层后，经共沸蒸馏分离， 回收溶剂水滤液，并将它们循环使用，分离副产物，得 到，二甲氧甲基芴产品，粗品得率约为。 从上我们可以发现，营口向阳催化剂有限责任公司的中 国专利所公开的二步法工艺其中第步制备 ，双羟甲基芴实质上和 公布的方法基本相同，在第二步由，双羟甲基芴进 行甲基比制备，二甲氧甲基芴的方法也是对日本三 井油化的改进。 我们在世界上首次发明了步法工艺，即氯甲醚路线 在少量四氢呋喃中加入钠砂，滴加含芴的 溶液，在左右反应小时，然后再滴加氯甲醚，继续反 应小时......”。

7、“.....回收，然后程序升温和降 温进行无溶剂分步结晶制得高纯度，二甲氧甲基芴， 产物纯度为，左右，总收率为。 在该工艺中，仅需要种有机溶剂，且用量不及其 它工艺的，另外，即不使用价格昂贵的碘甲烷，也不使 用剧毒的硫酸二甲酯，其它工艺的总收率为，而本 工艺的收率高达，该工艺经查新还暂未见公开报 道。 合成方法的技术发展趋势 赖进口，每吨进口品价格高达 万元, 项目所处技术领域技术发展现状 通常，二甲氧甲基芴是由芴与多聚甲醛反应， 生成，二羟甲基芴，再将它与甲基化试剂反应合成 ，二甲氧甲基芴。 年，发表文章，介绍在干燥过的无水 二甲基亚砜中，用乙醇钠芴与多聚甲醛在冰水浴 中反应，用浓盐酸中和，以水稀释反应液，加晶体氯化钠饱 和，再用乙酸乙酯萃取反应产物，经洗涤减压蒸出乙酸乙 酯，可得到粗，二羟甲基芴，产率为，然后， 用苯重结晶可得无色针状物......”。

8、“.....二羟甲基芴的合成方法 与上述方法相似，所不同的是在惰性气体保护下反应，所有 的原料试剂溶剂和仪器都经过无水处理。粗产物采用甲 苯重结晶，产率为。 上述专利在得到了，二羟甲基芴后，进步在 气保护下，用四氢呋喃作溶剂，将，二羟 甲基芴与碘甲烷在室温搅拌下，于小时内加入化学计 量的矿物油，继续反应小时，然后蒸馏回收未反应 的碘甲烷，用水稀释，过滤出产物，于真空干燥，并用 乙醇重结晶，得产物，二甲氧甲基芴，产率为。 日本三井油化在日本专利平用两相相转移 催化法，对用，二羟甲基芴合成，二甲氧 甲基芴进行了研究，即在反应烧瓶中，加入甲苯， 二羟甲基芴硫酸氢四丁基铵和硫酸二甲酯，在搅 拌下，于小时内滴加的溶液，并在继 续搅拌小时。然后用水稀释反应混合物，分出有机层中， 用液相色谱分析有机层，发现含有......”。

9、“.....二羟甲基芴。 从上述已有技术中可以看出，在第步合成中间体， 二羟甲基芴中，欧洲专利的合成方法，操作繁杂， 每种原料试剂溶剂都需经过无水处理，而且要在惰性气 体保护下反应，与方法得到的产率基本相当。 在第二步合成，二甲氧甲基芴中，欧洲专利使用的 烷基化试剂碘甲烷和缩合剂用量大价格昂贵，反应需 在气保护下进行，给工业化带来很大困难。而日本专利虽 然反应条件温和，试剂价格便宜，但采用滴加溶液的 加料方法，易使硫酸二甲酯十五期间，国 家优先发展乙烯工业，中国即将成为世界级聚丙烯生产大 国，现在有机硅氧烷的外给电子体的消费量就达到约吨 年，以前进口，二甲氧甲基芴的价格是有机硅氧 烷的倍左右，决定了它不可能作为外给电子体，而现在 若我们发明的新工艺中试成功后二甲氧甲基芴 的生产成本甚至比有机硅氧烷低，价格的障碍则消失，该产 品作为外给电子体成为现实......”。