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全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱方法建立(医学本科毕业) 全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱方法建立(医学本科毕业)

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《全血、尿液中百草枯和敌草快的气相色谱-质谱方法建立(医学本科毕业)》修改意见稿

1、“.....全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法建立医学本科毕业。表不同沉淀蛋白试剂对衍生反应的影响反应温全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法建立医学本科毕业草枯的双键全部参与反应的要求。沉淀蛋白的试剂和用量本研究考察了尿液样品在原瓶直接衍生与沉淀蛋白后取上清液衍生的对比,者的反应过程反应泡沫剧烈程度衍生产物响应几乎样,因为沉淀蛋白的步骤多了震荡离心转移等操作,所以本方法选择尿液样品在原瓶直接进行衍生反应。质谱条件源离子源温度扫描方式全扫描,质量范围选择离子监测,较其他文献的还原产物氢化合物反应更完全。本研究选择监控衍生物的质谱碎片离子分别是百草枯衍生物,敌草快衍生物,乙基百草枯衍生物将个衍生物的离子峰分别作为衍生物的定量离子。由图看到敌草快的还原产物有两个峰标注,质谱图相同......”

2、“.....反式结构先出峰,与高利娜等报道致。本研究观察了在不同实验条件不同添化合物,极易在液相色谱柱上吸附而不易洗脱,导致样品间相互干扰,定性定量存在不稳定且液质联用仪的价格成本人力成本使用维护成本都较高。国内也有文献,报道采用气相色谱质谱联用检测百草枯,其中不经过衍生直接测定的方法,前处理需采用分离柱或水浸法,操作技术要求高过程烦琐经过衍生后测定的方法,衍生产物均为氢化合物,仍有两个双键未反应反应不完全,百草枯的毒性极大,会造成心肺和肝肾等严重损害,且无特效解毒药,口服中毒病死率高。我国自年月日停止百草枯水剂在国内的销售和使用,但是仍有许多不法店铺和企业在生产和售卖百草枯,社会上仍频繁出现百草枯中毒事件。敌草快作为百草枯的替代品大量出现在市场上,其除草效果不亚于百草枯,但对人体的伤害也非常大,与百草枯中毒样......”

3、“.....因此建立简单有效的百草定全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法。方法以乙基百草枯为内标,含体积分数高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠氯化镍还原体系,在下还原反应,经乙酸乙酯萃取,在选择离子监测模式下测定。结果百草枯敌草快在质量浓度范围全血尿液内的线性关系良好,相关系数分别为,方法检出限分别为内标,含体积分数高氯酸的乙醇溶液沉淀蛋白,加入硼氢化钠氯化镍还原体系,在下还原反应,经乙酸乙酯萃取,在选择离子监测模式下测定。结果百草枯敌草快在质量浓度范围全血尿液内的线性关系良好,相关系数分别为,方法检出限分别为,加标回收率为,相对标准偏差为。全血尿液中百草枯和敌草快,配合高浓度缓冲盐作为流动相,但高盐易造成系统堵塞百草枯和敌草快是强极性化合物,极易在液相色谱柱上吸附而不易洗脱,导致样品间相互干扰......”

4、“.....国内也有文献,报道采用气相色谱质谱联用检测百草枯,其中不经过衍生直接测定的方法,前处理需采用分离柱或水浸法,操作技术要求高过程为沉淀蛋白的步骤多了震荡离心转移等操作,所以本方法选择尿液样品在原瓶直接进行衍生反应。百草枯的毒性极大,会造成心肺和肝肾等严重损害,且无特效解毒药,口服中毒病死率高。我国自年月日停止百草枯水剂在国内的销售和使用,但是仍有许多不法店铺和企业在生产和售卖百草枯,社会上仍频繁出现百草枯中毒事件。敌草快作为百草枯的替代品大量出现在市场上,其除草效果不亚全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法建立医学本科毕业,加标回收率为,相对标准偏差为。全血尿液中百草枯和敌草快在冰箱中至少可以保存。结论该方法简单准确灵敏度高......”

5、“.....关键词全血尿液敌草快气相色谱质谱联用百草枯百草枯化学名称是,甲基,联吡啶阳离子盐和敌草快,亚乙基,联吡啶阳离子盐均为联吡啶类季铵盐,属于高效低廉的灭生性除草剂,曾被全球推广使制成的百草枯阳离子敌草快阳离子混合标准溶液,于冰箱保存,根据需要用甲醇稀释成所需浓度的混合标准应用液。内标储备液准确称量乙基百草枯,用甲醇配制成标储备液,取该标准溶液,用甲醇稀释成乙基百草枯阳离子标准溶液,于冰箱保存,根据需要用甲醇稀释成所需浓度的内标应用液。称取硼氢化钠于氢氧化钠溶液中,摇匀备用。摘要目的建立测分别作为衍生物的定量离子。由图看到敌草快的还原产物有两个峰标注,质谱图相同,敌草快衍生产物存在顺反同分异构体,反式结构先出峰,与高利娜等报道致。本研究观察了在不同实验条件不同添加浓度的尿液血液样品均存在反顺两种构型。经统计......”

6、“.....相对标准偏差为。衍生产物的总离子流色谱图见图。图衍生产物的总离子流色谱图方法优化衍生试剂为了使在冰箱中至少可以保存。结论该方法简单准确灵敏度高,能够满足全血和尿液样品中百草枯敌草快的快速检测。关键词全血尿液敌草快气相色谱质谱联用百草枯百草枯化学名称是,甲基,联吡啶阳离子盐和敌草快,亚乙基,联吡啶阳离子盐均为联吡啶类季铵盐,属于高效低廉的灭生性除草剂,曾被全球推广使用。混合标准储备液分别准确量取适量的百草枯敌草快标准溶液,用甲醇定容,琐经过衍生后测定的方法,衍生产物均为氢化合物,仍有两个双键未反应反应不完全,仪器响应偏低,方法检出限,定量限,灵敏度不高。本研究通过优化衍生条件,提高了检测灵敏度,现报告如下。全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法建立医学本科毕业......”

7、“.....方法以乙基百草枯百草枯,但对人体的伤害也非常大,与百草枯中毒样,无特效解毒药。因此建立简单有效的百草枯和敌草快的检测方法,对中毒应急公共安全和临床医学早期诊断及治疗具有重要意义。百草枯和敌草快均易溶于水,不易溶于有机溶剂,在酸性和中性溶液中稳定,具有强离子特性,目前检测方法有电化学法光谱法色谱法和质谱法,其中液质联用法使用较为广泛,均须单独选配亲水性色谱柱应快速完全,本研究选择过量的硼氢化钠每次反应加入。硼氢化钠选择用碱性溶液,既能保证反应在碱性条件下进行,又能减少水解损失方便操作。通过试验,衍生试剂用量达到反应时间短反应充分百草枯的双键全部参与反应的要求。沉淀蛋白的试剂和用量本研究考察了尿液样品在原瓶直接衍生与沉淀蛋白后取上清液衍生的对比......”

8、“.....因全血尿液中百草枯和敌草快的气相色谱质谱方法建立医学本科毕业测定。结果与讨论百草枯敌草快和乙基百草枯的衍生物色谱图百草枯敌草快和乙基百草枯经过硼氢化钠和氯化镍的还原,化合物的个双键全部氢化,生成对应极性低的联哌啶,其相对分子质量分别为,较其他文献的还原产物氢化合物反应更完全。本研究选择监控衍生物的质谱碎片离子分别是百草枯衍生物,敌草快衍生物,乙基百草枯衍生物将个衍生物的离子峰对标准偏差,结果见表。质谱条件源离子源温度扫描方式全扫描,质量范围选择离子监测百草枯衍生物,敌草快衍生物,乙基百草枯衍生物。尿液样品前处理取尿液于玻璃烧杯内,加入内标,的含高氯酸的乙醇溶液,待衍生化。全血样品前处理取全血肝素钠抗凝于具塞和时间在其他条件相同的情况下,本研究考察了不同反应温度对衍生反应的影响,结果显示时还原反应产物峰面积最高......”

9、“.....结果显示时峰面积最高。因此本研究最终选择作为反应条件。标准曲线和检出限取空白血样和尿样,分别加入定量的混合标准应用液使样品中标准的质量浓度为和内标应用液样品中内标质量浓度百草枯衍生物,敌草快衍生物,乙基百草枯衍生物。尿液样品前处理取尿液于玻璃烧杯内,加入内标,的含高氯酸的乙醇溶液,待衍生化。全血样品前处理取全血肝素钠抗凝于具塞塑料离心管内,加入内标,纯水,的含高氯酸的乙醇溶液,旋涡震荡超声,高速离心离心半径,取全部浓度的尿液血液样品均存在反顺两种构型。经统计,反式与顺式的比率为∶,相对标准偏差为。衍生产物的总离子流色谱图见图。图衍生产物的总离子流色谱图方法优化衍生试剂为了使反应快速完全,本研究选择过量的硼氢化钠每次反应加入。硼氢化钠选择用碱性溶液,既能保证反应在碱性条件下进行......”

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