1、“.....回收率氟虫腈及其代谢物在不同试样及不同添加浓度加标试验中的回收率参见附录。附录规范性附录附录资料性附录氟虫腈及其代谢物的化学性质表氟虫腈及其代谢物标准品信息名对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。标准溶液的级质谱图参见附录中图。表定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。结果计算和表述结果计算按色谱数据处理软件中的外标曲线定量或按式计算试样中氟虫腈及其代谢汪文龙司露露吴玉杰吕春秋罗兆飞赵永锋黄大新郑玲蔡翔宇......”。
2、“.....本标准适用于苹果芒果尖椒大米茶叶猪肝牛肉虾鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的检测,其它蔬菜水果畜禽肉水产品内脏鲜蛋茶叶等食品可参照执行。食品安全地方标准 食食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液的时间偏差在之内定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。标准溶液的级质谱图参见附录中图。表定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。离心机。涡旋振荡器。垂直或水平往复型振荡器。移液器。容量瓶。滤膜,有机相。,。试样制备与保存试样制备样品的取样部位按附录执行,在制样的操作过程中......”。
3、“.....广西壮族自治区地方标准食品安全地方标准食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定高效液相色谱串联质谱法。无水硫酸镁。石墨化炭黑。食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿。色谱测定与确证根据试样中氟虫腈及其代谢物的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积进行外标曲线定量。在上述色谱条件下,氟虫腈及其代谢物的参考保留时间见表。标准溶液的提取离子流图参见附录中图。按照上述条件测定样品和标准水,涡旋振荡,室温浸泡。提取及净化向经过预处理的试样中加入醋酸乙腈,盖紧,振荡每管加入无水硫酸镁和无水醋酸钠,立即盖紧并涡旋振荡混合,再于振荡器上振荡,然后以离心取上层清液至净化管中,涡旋振荡,以离心取上层清液,加入水,涡旋混合,离心,过有机相滤膜后装瓶。测定串联质谱参考条件色谱柱质谱检测方法......”。
4、“.....其它蔬菜水果畜禽肉水产品内脏鲜蛋茶叶等食品可参照执行。垂直或水平往复型振荡器。移液器。容量瓶。滤膜,有机相。,。试样制备与保存试样制备样品的取样部位按附录执行,在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。液准确移取适量的混合标准中间液,根据需要用乙腈,或性能相当者。柱温。流动相为水为乙腈,梯度洗脱程序见表。食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿。液准确移取适量的混合标准中间液,根据需要用乙腈水配制成适用浓度的混合标准工作液,避光保存于冰箱内,有效期为。仪器和材料高效液相色谱串联质谱仪,配有电喷雾离子源源。分析天平感量分别为和。刀式研磨仪......”。
5、“.....分别以进行区别。表不同添加浓度氟虫腈砜的加标回收率和相对标准偏差样品名称茶叶大米鸡蛋尖椒芒果牛肉苹果虾猪肝注不同类别样品加标水平不同,分别以进行区别。表不同添加浓度氟虫腈亚砜的加标回收率和相对标准偏差样品名称数字。结果表述依据对氟虫腈残留物的定义,应计算氟虫腈总量作为样品中氟虫腈的残留量。氟虫腈总量氟虫腈含量氟虫腈砜含量氟虫腈亚砜含量氟甲腈含量测定低限和回收率定量限本方法中氟虫腈氟虫腈砜氟虫腈亚砜和氟甲腈的残留量在蔬菜水果中的定量限均为在粮谷类肉类内脏鲜蛋中的定量限均为在茶叶中的定量限均为。回收率氟虫腈及其代谢物在不同试样及不同添加浓度加标试验中的回收率参见附录。征求意见稿发布实施广西壮族自治区卫生和计划生育委员会发布前言本标准按的格式编写。本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。本标准起草单位广西出入境检验检疫局检验检疫技术中心。本标准主要起草人秦富......”。
6、“.....柱温。流动相为水为乙腈,梯度洗脱程序见表。食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿。液准确移取适量的混合标准中间液,根据需要用乙腈水配制成适用浓度的混合标准工作液,避光保存于冰箱内,有效期为。仪器和材料高效液相色谱串联质谱仪,配有电喷雾离子源源。分析天平感量分别为和。刀式研磨仪。工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液的时间偏差在之内定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。标准溶液的级质谱图参见附录中图。表定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外,均按上述测定步骤进行。肉苹果虾猪肝注不同类别样品的加标水平不同,分别以进行区别......”。
7、“.....分别以进行区别使用前于灼烧,在干燥器中冷却至室温,贮存于密封瓶中备用。无水醋酸钠食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿茶叶大米鸡蛋尖椒芒果牛肉苹果虾猪肝注不同类别样品的加标水平不同,分别以进行区别。表不同添加浓度氟甲腈的加标回收率和相对标准偏差样品名称茶叶大米鸡蛋尖椒芒果牛肉苹果虾猪肝注不同类别样品的加标水平不同,分别以进行区别工作液,如果检测的质量色谱峰保留时间与标准工作液的时间偏差在之内定性离子对的相对丰度与相当浓度的标准工作液的相对丰度致,相对丰度偏差不超过表的规定,则可判断样品中存在相应的被测物。标准溶液的级质谱图参见附录中图。表定性时相对离子丰度最大容许误差相对丰度基峰至至允许的相对偏差空白实验除不加试样外,均按上述测定步骤进行......”。
8、“.....分别以进行区别。表不同添加浓度附录规范性附录附录资料性附录氟虫腈及其代谢物的化学性质表氟虫腈及其代谢物标准品信息名称氟虫腈氟虫腈砜氟虫腈亚砜氟甲腈英文名称号分子式分子量状态固体粉末固体粉末固体粉末固体粉末纯度≧≧≧≧氟虫腈氟虫腈砜氟虫腈亚砜氟甲,或性能相当者。柱温。流动相为水为乙腈,梯度洗脱程序见表......”。
9、“.....液准确移取适量的混合标准中间液,根据需要用乙腈水配制成适用浓度的混合标准工作液,避光保存于冰箱内,有效期为。仪器和材料高效液相色谱串联质谱仪,配有电喷雾离子源源。分析天平感量分别为和。刀式研磨仪。结果计算和表述结果计算按色谱数据处理软件中的外标曲线定量或按式计算试样中氟虫腈及其代谢物的残留量式中试样中目标化合物的残留量,单位为样液中目标化合物的峰面积加入提取液体积,单位为标准工作液中目标化合物的峰面积标准工作液中目标化合物的浓度,单位为称样量,单位为。注计算结果须扣除空白值,测定结果用平行测定的算术平均值表示,保留两位有效。无水硫酸镁。石墨化炭黑。食品安全地方标准 食品中氟虫腈及其代谢物残留量测定 高效液相色谱串联质谱法征求意见稿。色谱测定与确证根据试样中氟虫腈及其代谢物的含量情况,选择浓度相近的标准工作液进行色谱分析,以峰面积进行外标曲线定量。在上述色谱条件下......”。
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