月日水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成摘要引言水杨醛衍生物及其配合物的研究进展水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌抗癌方面的应用展望本文实验内容实验部分实验仪器实验药品及试剂溶液和洗液的配置羧甲基纤维素钠溶液的配制铬酸洗液的配制薄层色谱板的制备铺板薄层板的活化点样展开剂的选择展开产物的分离柱色谱的制备装柱子分离产物后处理实验过程水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成希夫碱的合成环钯化合物的合成结果与讨论反应的监控希夫碱的合成环钯化合物的合成产物的表征希夫碱的表征环钯化合物的表征讨论希夫碱的合成环钯化合物的合成结论致谢参考文献水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成摘要本文研究了水杨醛，乙氧基水杨醛，甲氧基水杨醛，氯水杨醛，苯甲醛与邻氨基苯甲醇在无水甲醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂无水乙酸钠进行环钯化反应得到相应的环钯化合物。所得的环钯化合物分别用薄层色谱进行分离纯化，并对所得化合物培养单晶，通过单晶衍射确定其晶体结构。关键词希夫碱环钯化薄层色谱水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成引言碱是通过含有醛基和氨基的两类物质缩水形成的含亚胺基或甲亚胺基的类有机化合物。希夫碱分子中含有具有代表性的含氮配体，它是由醛或酮和肼伯胺及其衍生物基缩合而来可以是烷基环乙基芳香基或杂环。从结构上来看及都可被各种基团来取代，最核心的是基团，原子具有孤对电子，因此它在化学和生物学上具有重要的意义。该基团左右还可以引入各类功能性基团，所以在应用上独具特色。希夫碱能与周期表中绝大多数的金属形成稳定性不的配合物，可广泛的用作为螯合剂稳定剂防腐剂催化剂和分析试剂等。碱是类非常重要的配体，要合成它不难，因为它可以灵活地选择各种胺类及带有羰基的不同醛酮反应物进行反应。因此，对碱及其配合物的研究至今仍是无机化学配位化学有机化学的热点之。水杨醛类碱配体中存在双键并且该结构与苯环上的酚羟基处于邻位，这就使得这类配合物具有与众不同的特点首先，处于邻位的原子和原子能与过渡金属配位，形成的希夫碱类配合物荧光性质很好，所以目前水杨醛希夫碱类分子作为荧光探测针被广泛的应用于金属离子的探测其次，邻位酚羟基稍显酸性所以水杨醛及其衍生物类碱配合物可以在碱性条件下去质子化。由于去质子化为可逆反应，所以在酸性条件下可发生质子化反应，我们可以应用此特点，来进行开关的新型材料的研究另外，水杨醛类碱配合物可以使紫外光发生解离，所以可以应用于荧光开关等等。随着对水杨醛类碱类更加深入的研究，在未来，将有更多更好的物质应用到生产和生活中。碱类配合物的相关应用的报道很多，此类配合物之所以是类重要的化合物，是因为它含有功能性基团。因此各种醛类以及胺类可以进行自由的组合形成不同的碱类配体。改变不同的给予体原子可以形成从直链到大环状从单齿配体到多齿配体，结构多样。经过实验表明碱类配体可以和大部分金属盐配合，形成结构多样的配合物，这就使得这类配合物在结构合成应用等方面都具有很重要的研究价值。水杨醛衍生物及其配合物的研究进展水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成我国水杨醛衍生物金属配合物的研究起步较晚，对此类化合物进行了表征，丰富了世界水杨醛衍生物类金属配合物的发展，但从总体来看，我国的水杨醛衍生物类金属配合物的基础研究与国际先进水平还有相当大的差距。现在国外着重合成具有复杂结构的水杨醛衍生物及具有特殊晶体结构的水杨醛衍生物配合物，主要利用元素分析红外光谱紫外光谱差热热重分析核磁共振氢谱和碳谱质谱拉曼光谱射线晶体衍射磁矩与磁化率的测量等手段进行表征，还研究配合物的催化性能及生物活性等，但是对非等温热分解动力学的研究较少。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性些水杨醛及其衍生物的配合物具有抑菌抗肿瘤等生物活性。近年来人们研究了水杨醛衍生物及其金属配合物的抗菌抗癌特性，主要集中在以下几个方面毕思玮等人合成了亮氨酸丙氨酸水杨醛类碱及其与的配合物，进行了抗菌活性试验，发现金属配合物的活性般比它的配体大。等人合成了水杨醛氨基酸碱及其金属配合物，还进行了抑菌活性试验，实验结果发现，金属配合物对受试菌种有较强的抑制作用，说明具有良好的抗菌作用。癌症已严重危害人类健康，早日彻底战胜癌症以及相关疾病是科学家奋斗的目标。所以寻找活性更高毒性和副作用更低的抗癌药物就从未间断过。多年的研究发现，些席夫碱除具有良好的杀菌抗癌作用外，还具有止痛抗炎抗菌抗病毒等活性。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用希夫碱及其配合物在催化领域有广泛的用途，概括起来说，在聚合反应不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域都能用到希夫碱作催化剂。魏丹毅等合成了种稀土元素与水杨醛缩丙氨酸的双核配合物，发现此类配合物对甲基丙烯酸甲酯的聚合反应有很好的催化活性姚克敏等用直链醚脂肪族氨基酸新型碱作为综合配体与稀土离子配位，发现它们在甲基丙烯酸甲酯聚合中有较好的催化活性等也发现钛希夫碱配合物对乙烯苯乙烯的聚合反应有很好的催化活性。最近几年，对手性催化剂的研究越来越重视，国内外很多科学家设计并合成出了许多不同结构的手性催化剂。其中，手性碱配合物是类简单易制备的催水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成化剂，其独特的结构特点决定了它有很好的催化活性，因此它在近几年的手性合成中成为研究的热点方向。特别是在环丙烷化，烯烃环氧化反应中已表现出良好的应用前景。李琛等合成了种新型的具有手性环境的含对称轴的手性希夫碱化合物，初步考察了其铜配合物在不对称催化环丙烷化反应中的催化性能。彭清静等利用氯化双水杨醛缩邻苯二胺合与其它物质的混合催化剂对环己烯的催化氧化进行研究，并对催化氧化环己烯的最佳条件做出总结。金属希夫碱对分子的电化学还原具有催化作用。何星存将合成杂环希夫碱二乙酰吡啶缩双苯胺希夫碱简称固定在聚钴膜上或将是指的乙醇溶液与同时固定在聚钴膜上，发现形成的希夫碱膜修饰电极对在电极上的反应具有明显的催化作用。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用可逆载氧能力对生命体具有十分重要的意义。但是天然的载氧并且可逆的物质都具有很高的分子量，另外，由于对于环境方面的要求很高，给操作带来很多不便。经过研究发现，水杨醛及其衍生物类碱Ⅱ的四配位配合物对氧气以及氮气具有很好的吸附能力。而其五配位的配合物对氧气的吸附能力就很弱，对氮气的吸附能力就仅剩下简单的物理吸附了。由此还可以用五配位的碱钴类配合物用于分离氮气与氧气。在日常生活中，还被用来金属的防腐和果蔬的保鲜等等。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌抗癌方面的应用癌症已严重危害现代人们的健康，早日攻克癌细胞是科学家们所盼望的。寻找活性更高毒性及副作用较小的抗癌药物直是人们研究的重点。经过多年来的研究发现，些水杨醛类碱配合物除了在止痛抗菌抗病毒方面有重要应用，还在杀菌抗癌方面发挥着重要的作用。等人研究了关于氨基酸水杨醛磷菲罗琳三元铜的配合物方面的抗肿瘤活性。等人也试验了结构为等些碱类配合物，并对这类配合物在抵抗小鼠白血病方面做了详细研究，结果表明这类物质中的基团的碱类活性最高，可以减慢肿瘤的生长和扩散等人也合成出了种水杨醛类配合物呋喃甲醛以及苯二胺碱类配合物，发现其对大肠杆菌枯草芽孢杆菌以及真菌和黄色葡萄糖水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成菌都有很好的抗菌作用。通过大量的实验表明，水杨醛及其衍生物类碱配合物具有抗菌灭菌抗癌作用，其金属配合物，特别是铜铂类活性则更强。展望目前，科研人员主要从以下几个方向进行研究目前，合成配体基本上都是分子量较小反应步骤少的简单合成。在未来化学家将致力于向分子量较大配体结构较复杂反应步骤较多的复杂合成发展。由非手性的配体向手性发展，这主要借助手性醛类化合物手性胺类手性氨基酸类手性缩胺酸类等，依靠这些醛类与胺类化合物的反应，得到具有旋光性的配体。采用分子设计，研究新的合成方法。增强不对称席夫碱的发展，如手性席夫碱类配体是种简单易制备的催化剂，具有价格便宜容易从许多前手性含氮化合物制取及对空气稳定性良好，具有定的研究意义。由于席夫碱具有特殊的杀菌抗癌性能，在药物生物活性模拟生物体系等领域研究开发将很有发展前景。在方法上，宜采用生物等排法遗传算法以及组合化学等行之有效的途径来进行药物分子设计及实验。虽然化学家对水杨醛类席夫碱的各方面研究已经进行了大量的工作，但它依旧是个十分年轻而充满活力的领域。随着科学的发展和社会的进步，水杨醛席夫碱的研究领域将更加宽广。本文实验内容本次设计主要讨论了不同取代基的芳香醛与邻氨基苯甲醇在甲醇中反应得到种不同的希夫碱，然后分别用这些希夫碱与氯化钯锂无水乙酸钠在甲醇中反应得到相应的环钯化合物，并通过薄层色谱进行分离提纯。用提纯后的化合物培养单晶，并利用单晶衍射等确定其结构。水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成实验部分实验仪器表实验仪器实验仪器生产厂家旋转蒸发仪上海亚荣生化仪器厂真空干燥箱型上海恒科技有限公司循环水式多用真空泵型郑州长城科工贸易有限公司恒温磁力搅拌器型巩义市英峪仪器厂型电动搅拌器天津市华兴科学仪器厂电热恒温鼓风干燥箱型上海恒科技有限公司低温恒温反应浴郑州凯鹏实验仪器有限公司接触式调压器天正集团有限公司电子天平上海力能电子仪器公司精密显微熔点测定仪北京第三光学仪器厂傅立叶红外光谱仪美国三颈瓶天津玻璃仪器厂单口圆底烧瓶天津玻璃仪器厂球形冷凝管天津玻璃仪器厂直形冷凝管天津玻璃仪器厂胶头滴管天津玻璃仪器厂分液漏斗天津玻