项下色谱条件进样。先用外标法对枳壳样品中种不同成分进行测定，再用法建立待测成分间的对其他成分的质量分数进行计算，各批次每个样品测定次，取平均值，对外标法和法检测结新橙皮苷峰面积的分别为，表明仪器精密度良好。重复性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备份供试品溶液，按项下色谱条件测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明该方法重复性良好。稳定性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备，按项下色谱条件分别于测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明供试液在内稳定性良好。测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用药物分析论文。供试品溶液的制备称取枳壳饮片粉末，精密称定，臵圆底烧瓶中，精密加入甲醇，称定质量，加热回流，放冷，称定测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用药物分析论文评价等研究提供依据。参考文献中国药典部张智敏，聂莼，李亚梅，等聚类分析结合主成分分析评价不同产地枳壳药材的致性与差异性亚太传统医药，罗小泉，杨武亮，周至明，等中药枳壳药材的研究概况江西中医学院学报，舒尊鹏，胡书法，翟亚东，等中药枳壳化学成分及药理作用研究科技创新与应用，陈欢，高萌，罗小泉，等不同产地枳壳药材中种有效成分的主成分分析和判别分析中草药，董秋菊，周园，冯薇，等指纹图谱结合测多评法在子衍宗丸质量评价中的应用中药材，王智民，钱忠直，张启伟，等测多评法建立的技术指南中国中药杂志，周欣，张琳，毛婵，等基于化学计量学方法结测定。研究选择的芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷成分在枳壳药材中含量较大，具有定的生物活性，可以反映药材的内在质量。其中柚皮苷化学性质稳定，作为内参物，具有定的代表性。通过比较本法和外标法，相对误差的结果表明所建立的枳壳测多评含量测定方法与外标法的测定结果无显著性差异，表明建立的方法具有良好的可信度。同时研究考察了不同高效液相色谱仪及色谱柱对相对校正因子的影响，验证了法在枳壳质量控制中的准确性和可行性。本研究可以为枳壳饮片多指标质量控制模式提供新方法，为修订枳壳饮片的质量标准和评价提供参考依据。枳壳中含有多种化学成分，测定个或几个件，计算相关系数矩阵特征值和方差贡献率，进行分析，并将特征值大于的成分提取出来，得到数个主成分，结果见表。由表可知，前个主成分特征值大于，对方差的累积贡献率为，因此枳壳饮片的多个成分可以简化为个主成分进行分析。载荷的绝对值越大，对主成分的贡献越大。由表可知，峰在主成分上有较高的载荷，峰在主成分上有较高的载荷，峰在主成分上有较高的载荷，绝对值大于。参照对照品谱图，可以知道峰为芸香柚皮苷，峰为柚皮苷，峰为橙皮苷，峰为新橙皮苷。表特征值与贡献率表旋转后公共因子载荷矩阵表讨论本实验分别考察了样品溶液的提取方法加热回流和超声提取溶媒纯甲醇乙枳壳饮片指纹图谱的建立及共有峰的鉴定按项下方法制备批枳壳供试品溶液，按项下色谱条件测定，得到批枳壳饮片样品指纹图谱，见图。将其全部导入中药色谱特征图谱相似度评价系统软件版，设定为参照图谱，采用中位数法生成共有模式图，共确定个共有色谱峰，见图。通过与对照品图谱对照，指认其中个色谱峰，即峰为芸香柚皮苷，峰为柚皮苷，峰为橙皮苷，峰为新橙皮苷。共有峰的相对峰面积以峰为对照峰，计算其他个共有峰的相对峰面积，结果见表。图枳壳饮片的指纹图谱图混合对照品色谱图及枳壳饮片指纹图谱共有模式指纹图谱相似度评价以批样品指纹图谱共分之，德国公司数控加热超声波清洗机上海声彦超声波仪器有限公司予华恒温水浴锅巩义市英峪予华仪器厂型电热恒温鼓风干燥箱巩义市予华仪器有限责任公司高效液相色谱仪元泵检测器，美国公司。试药对照品芸香柚皮苷批号，质量分数柚皮苷批号，质量分数橙皮苷批号，质量分数新橙皮苷批号，质量分数均购于中国食品药品检定研究院乙腈甲醇均为色谱纯美国公司水为自制超纯水其他试剂均为分析纯。枳壳饮片共评价中的应用中药材，王智民，钱忠直，张启伟，等测多评法建立的技术指南中国中药杂志，周欣，张琳，毛婵，等基于化学计量学方法结合正交偏最小乘判别分析的陈皮饮片指纹图谱研究中草药，裴玉琼，石海培，严辉，等基于指纹图谱及多成分测多评法定量的炙甘草饮片质量评价研究中草药，左岚，孟胜男测多评法在中药药物分析中的应用进展中国药房，杨洋，黄良永，朱美玲，等测多评法在中国药典年版中的应用中南药学，卢焘韬，王雪莲，穆成林，唐丽婧，周欣，张琳，曲彤，康希，杨荣平测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用中草药，基金国家中医药管理究可以为枳壳饮片多指标质量控制模式提供新方法，为修订枳壳饮片的质量标准和评价提供参考依据。枳壳中含有多种化学成分，测定个或几个指标成分往往具有局限性，不能充分反映其质量。因此建立全面系统的特征性指纹图谱是评价和控制质量的有效方法。通过化学计量法的分析，表明枳壳饮片具有明显分类趋势。通过相似度分析模式识别等分析方法结果相互印证，对所收集到的批枳壳饮片进行分类并筛选出共有的特征成分和影响其质量关键的色谱峰，为枳壳饮片鉴别和质量控制提供依据。综上，本研究以芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷种成分为指标建立法测定枳壳含量，峰为新橙皮苷。表特征值与贡献率表旋转后公共因子载荷矩阵表讨论本实验分别考察了样品溶液的提取方法加热回流和超声提取溶媒纯甲醇乙醇甲醇溶媒用量倍和提取时间，在保证既节约成本有效利用，又操作简单的条件下，最终确定以甲醇倍回流提取作为供试品的制备方法。色谱条件考察了流动相种类甲醇磷酸水甲醇水乙腈磷酸水等和等度洗脱的流动相比例∶∶∶，实验发现以乙腈磷酸水为流动相，∶等度洗脱时出峰多，峰形好且分离度高，因此选择此系统为更优的色谱条件。目前，法已在多种中药材饮片以及中药制剂的多成分的含量测定中得到广泛认可和应用，中国药典年版中就已收录测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用药物分析论文批样品，经重庆市中药研究院李隆云教授鉴定为芸香科植物酸橙培变种的干燥未成熟果实枳壳净制润制切制等后的加工品，样品信息见表。精密度试验取项下对照品，按项下色谱条件连续进样次，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明仪器精密度良好。重复性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备份供试品溶液，按项下色谱条件测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明该方法重复性良好。稳定性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备，按项下色谱条件，分别于测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别无法全面控制枳壳药材的质量，。王智民等提出测多评法，通过药材有效成分间存在的内在函数和比例关系，可测定个成分的含量进而实现多个成分的同步测定。基于此，本研究通过建立的方法达到以主要成分作为指标来进行全面质量控制同时采用法建立枳壳的指纹图谱，并进行相似度评价聚类分析和主成分分析，以期为枳壳的质量评价提供技术手段和科学依据。仪器与试药仪器型超高速中药粉碎机巩义市予华仪器有限责任公司型电子天平万分之十万结果见表。图枳壳饮片的指纹图谱图混合对照品色谱图及枳壳饮片指纹图谱共有模式指纹图谱相似度评价以批样品指纹图谱共有模式为对照，计算各批次样品相似度，结果见表。的相似度分别为，的相似度为，的相似度为，其余批号相似度均大于。聚类分析以个共有峰峰面积为变量，导入软件，选择平方欧式距离为测度进行，结果见图。当分类距离为时，可分为类，聚为类，聚为类，聚为类，聚为类。聚类趋势与相似度评价基本致。表批样品共有峰相对峰面积表批枳壳饮片样品相似度分析结果图批枳壳饮片聚类分析树状局中药标准化项目。精密度试验取项下对照品，按项下色谱条件连续进样次，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明仪器精密度良好。重复性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备份供试品溶液，按项下色谱条件测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为，表明该方法重复性良好。稳定性试验取同批枳壳供试品，按项下方法制备，按项下色谱条件，分别于测定，测得芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷和新橙皮苷峰面积的分别为。目前对于枳壳的研究还停留在对其单成分进行质量控制，然而中药多成分的复杂性决定了单成分的同时，建立枳壳的指纹图谱将定性的指纹图谱与定量的结合起来。其操作简便结果准确重复性好专属性强，可以为枳壳的质量评价等研究提供依据。参考文献中国药典部张智敏，聂莼，李亚梅，等聚类分析结合主成分分析评价不同产地枳壳药材的致性与差异性亚太传统医药，罗小泉，杨武亮，周至明，等中药枳壳药材的研究概况江西中医学院学报，舒尊鹏，胡书法，翟亚东，等中药枳壳化学成分及药理作用研究科技创新与应用，陈欢，高萌，罗小泉，等不同产地枳壳药材中种有效成分的主成分分析和判别分析中草药，董秋菊，周园，冯薇，等指纹图谱结合测多评法在子衍宗丸质用法对黄连丹参等中药进行含量测定。本研究利用枳壳黄酮类化合物结构的相似性，建立了法用于枳壳饮片中的种成分的初步测定。研究选择的芸香柚皮苷柚皮苷橙皮苷新橙皮苷成分在枳壳药材中含量较大，具有定的生