上。附录规范性附录方法的检出限和测定下限萃取法各目标化合物的检出限和测定下限见表。表取法检出限和测定下限序号化合物名称检出限测定下限苯基锡丁基锡苯基锡丁基锡接进样法各目标化合物的检出限和测定下限见表。表接进样法检复至室温，测定其，若大于，用盐酸调节样品。量取样品于分液漏斗中，加入氯化钠摇匀。加入的氯甲烷，震荡，静置分层，将有机相从分液漏斗底部放出，再用氯甲烷萃取两次，合并次萃取液，用无水硫酸钠脱水。注如果萃取过程中乳化现象严重，可以采用包括搅动离心玻璃棉过滤冷冻等方法破乳。注海水可适当减少的加入量。注若浓缩液浓度超过曲线最高点应适当降低浓缩时样品取样量。浓缩用浓缩装置将萃取液浓缩至约，加入的乙腈，浓缩氯化锡标准物质，溶于甲醇或丙酮中，定容至。在冷冻条件下，可保存年。也可直接购买有证标准溶液。有机锡标准使用液。量取有机锡标准贮备液用乙腈定容至。在冷冻条件下，可保存天。尼龙微孔滤膜。聚氟乙烯微孔滤膜。氩气纯度不低于。外加气氩气和氧气混合气，氩气和氧气的纯度均不低于。仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的级玻璃量器。电感耦合等离子体质谱仪配备外加气控制单元铂采样锥铂截取锥及有机专用矩管。液相色谱仪。色谱柱填料粒径为，纯。在下灼烧，冷却后于干燥器中保存。盐酸，优级纯。盐酸溶液。量取盐酸，用实验用水稀释至。盐酸溶液。量取盐酸，用实验用水稀释至。无水硫酸钠。于下灼烧，冷却后于干燥器中保存。有机锡标准贮备液。准确称取精确到丁基氯化锡丁基氯化锡苯基氯化锡苯基氯化锡标准物质，溶于甲醇或丙酮中，定容至。在冷冻条件下，可保存年。也可直接购买有证标准溶液。有机锡标准使用液。量取有机锡标准贮备液用乙腈定容至。在冷冻条水质有机锡化合物的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法征求意见稿.业废水丁基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水号对应的物质均为氯化有机锡结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室对有机锡加标浓度为，实验室内相对标准偏差范围分别为和，实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为。家钠摇匀。加入的氯甲烷，震荡，静置分层，将有机相从分液漏斗底部放出，再用氯甲烷萃取两次，合并次萃取液，用无水硫酸钠脱水。注如果萃取过程中乳化现象严重，可以采用包括搅动离心玻璃棉过滤冷冻等方法破乳。注海水可适当减少的加入量。注若浓缩液浓度超过曲线最高点应适当降低浓缩时样品取样量。浓缩用浓缩装置将萃取液浓缩至约，加入的乙腈，浓缩至约，再重复加乙腈浓缩次，最后用流动相定容至。经滤膜过滤后，置于棕色样品瓶中，待测。直接进样法将表。表直接进样法精密度序号化合物名称号样品种类浓度实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差范围重复性限再现性限苯基锡生活污水工业废水丁基锡生活污水工业废水苯基锡生活污水工业废水丁基锡生活污水工业废水直接进样的准确度汇总结果见表。表直接进样法准确度序号化合物名称号样品类型实际样品浓度加标后样品浓度苯基锡生活污水活污水业废水苯基锡生活污水业废水号对应的物质均为氯化有机锡氩气纯度不低于。外加气氩气和氧气混合气，氩气和氧气的纯度均不低于。仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的级玻璃量器。电感耦合等离子体质谱仪配备外加气控制单元铂采样锥铂截取锥及有机专用矩管。液相色谱仪。色谱柱填料粒径为，柱长，内径的柱，或其它等效色谱柱。浓缩装置旋转蒸发装置浓缩器氮吹仪或其它性能相当的设见表。表萃取法准确度序号化合物名称号样品类型实际样品浓度加标后样品浓度苯基锡地表水下水水丁基锡地表水下水水苯基锡地表水下水水丁基锡地表水下水水直接进样法直接进样法精密度汇总结果见表。表直接进样法精密度序号化合物名称号样品种类浓度。分液漏斗。棕色样品瓶。十万分之天平。般实验室常用仪器和设备。样样品的采集与保存按照和的相关规定进行采样布点和样品采集。用棕色玻璃瓶采集水样，加入适量盐酸，调节样品。样品避光冷藏运输和保存。采用萃取法时，需在内完成样品萃取，萃取液可保存采用直接进样法时，样品应在内分析完毕。试样的制液液萃取萃取将样品恢复至室温，测定其，若大于，用盐酸调节样品。量取样品于分液漏斗中，加入氯化废物处理实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。注意事当仪器信号本底较高或出现倒峰时，应检查乙腈和用于配制流动相的试剂纯度，必要时更换试剂。所有玻璃器皿使用前，均需使用盐酸溶液浸泡以上。附录规范性附录方法的检出限和测定下限萃取法各目标化合物的检出限和测定下限见表。表取法检出限和测定下限序号化合物名称检出限测定下限苯基锡丁基锡苯基锡丁基锡接进样法各目标化合物的检出限和测定下限见表。表接进样法检和，再现性限范围分别为和。准确度家实验室对有机锡加标浓度为，加标回收率范围分别为和，加标回收率最终值范围分别为和。家实验室对有机锡加标浓度为的生活污水和工业废水样品进行测定，加标回收率范围分别为和，和。家实验室对有机锡加标浓度为的生活污水和工业废水样品进行测定，加标回收率范围分别为和，加标回收率最终值范围分别为和。精密度和准确度的具体数据见附录。质量保证和质量控实验室空白测定结果应低于方法检出限。每个样品或每批次少于个样品批须用标准曲线的中间浓度点进行次标准校核，标准校核的相样品恢复至室温，测定其，用盐酸调节样品。取水样用滤膜过滤，滤液收集在棕色样品瓶中，再取乙腈洗涤该滤膜，洗涤液合并在棕色样品瓶中，待测。空白试样的制备以实验用水代替样品，按照试样的制备相同的步骤制备空白试样。分析步仪器参考条液相色谱参考条件流动相乙腈∶水∶乙酸∶乙胺∶∶∶。流速。进样量。电感耦合等离子体质谱参考条件参考条件见表。水质有机锡化合物的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法征求意见稿。氯化钠优级。分液漏斗。棕色样品瓶。十万分之天平。般实验室常用仪器和设备。样样品的采集与保存按照和的相关规定进行采样布点和样品采集。用棕色玻璃瓶采集水样，加入适量盐酸，调节样品。样品避光冷藏运输和保存。采用萃取法时，需在内完成样品萃取，萃取液可保存采用直接进样法时，样品应在内分析完毕。试样的制液液萃取萃取将样品恢复至室温，测定其，若大于，用盐酸调节样品。量取样品于分液漏斗中，加入氯化业废水丁基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水号对应的物质均为氯化有机锡结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室对有机锡加标浓度为，实验室内相对标准偏差范围分别为和，实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为。家水苯基锡地表水下水水丁基锡地表水下水海水取法准确度汇总结果见表。表萃取法准确度序号化合物名称号样品类型实际样品浓度加标后样品浓度苯基锡地表水下水水丁基锡地表水下水水苯基锡地表水下水水丁基锡地表水下水水直接进样法直接进样法精密度汇总结果水质有机锡化合物的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法征求意见稿.加标回收率最终值范围分别为和。精密度和准确度的具体数据见附录。质量保证和质量控实验室空白测定结果应低于方法检出限。每个样品或每批次少于个样品批须用标准曲线的中间浓度点进行次标准校核，标准校核的相对误差应，否则应查找原因，重新绘制标准曲线。标准曲线的相关系数应。每个样品或每批次少于个样品批应选择个样品进行平行分析，平行双样测定结果的相对偏差应。每批样品应做个样品加标，加标回收率应在之业废水丁基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水苯基锡生活污水业废水号对应的物质均为氯化有机锡结果表示测定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室对有机锡加标浓度为，实验室内相对标准偏差范围分别为和，实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为。家定结果小数位数与方法检出限保持致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室对有机锡加标浓度为，实验室内相对标准偏差范围分别为和，实验室间相对标准偏差范围分别为，重复性限范围分别为，再现性限范围分别为。家实验室对有机锡加标浓度为的生活污水和工业废水样品进行次重复测定，实验室内相对标准偏差范围分别为和，实验室间相对标准偏差范围分别为和，重复性限范围分别为表。水质有机锡化合物的测定液相色谱电感耦合等离子体质谱法征求意见稿。废物处理实验产生的有机废物应集中保管，委托有资质的单位进行处理。注意事当仪器信号本底较高或出现倒峰时，应检查乙腈和用于配制流动相的试剂纯度，必要时更换试剂。所有玻璃器皿使用前，均需使用盐酸溶液浸泡以上。附录规范性附录方法的检出限和测定下限萃取法各目标化合物的检出限和测定下限见表。表取法检出限和测定下限序号化合物名称检出限测定下限苯基误差应，否则应查找原因，重新绘制标准曲线。标准曲线的相关系数应。每个样品或每批次少于个样品批应选择个样品进行平行分析，平行双样测定结果的相对偏差应。每批样品应做个样品加标，加标回收率应在之间。本标准验证单位国家环境分析测试中心国家海洋环境监测中心沈阳市环境监测中心站抚顺市环境监测中心站大连市食品检验所和大连市产品质量检测研究院。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。结果表示测。分液漏斗。棕色样品瓶。十万分之天平。般实验室常用仪器和设备。样样品的采集与保存按照和的相关规定进行采样布点和样品采集。用棕色玻璃瓶采集水样，加入适量盐酸，调节样品。样品避光冷藏运输和保存。采用萃取法时，需在内完成样品萃取，萃取液可保存采用直接进样法时，样品应在内分析完毕。试样的制液液萃取萃取将样品恢复至室温，测定其，若大于，用盐酸调节样品。