标贮备液，配制浓度为此为参考浓度的甲胺磷氧化乐果辛硫磷内标使用液，保存，保质期个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。氮气纯度。滤膜氟乙烯或其它材质等效滤膜。水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱三重四极杆质谱法征求意见稿。中华人民共和国国家环境保护标准水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱重极杆质谱法，反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量定量内标氧化乐果氧化乐果甲胺磷甲胺磷乙酰甲胺磷氧化乐果辛硫磷辛硫磷氧化乐果甲胺磷辛硫磷注带的为定量离子对，对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。仪器调谐按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱重极杆质谱仪进行仪器质量数和灵敏度校正，以确保仪器处于最佳测试状态。在仪器使用过程中，如果发现仪器质量数出现明显偏差或灵敏度大幅度下降时，应立即对仪器重新进行质量数和灵敏度校正。标准曲线的建立分别取适量的氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷标准使用液，用乙腈水混合溶液稀释，制备至少个浓度点的标准系列，参考浓度分别为。分别取备好的标准溶液于样品瓶中，加入标使用液，混匀后，待测。由低浓度到高浓度依次对标准系列溶液进样，以标准系列溶液中目标组分的浓度为横坐标，以其对应的峰面积或峰高与内业废水车间排口乙酰甲胺磷生活污水业废水总排口业废水车间排口辛硫磷生活污水业废水总排口业废水车间排口。水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱重极杆质谱法警告实验中使用的部分溶剂及标准样品具有定的毒性，对健康具有潜在的危害，其溶液配制应在通风橱中进行操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的液相色谱重极杆质谱法。本标准适用于地表水地下水生活污水和工业废水中氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定。当进样体积为，直接进样法的方法检出限为，测定下限为，详见附录。当净化样品体积为，浓缩后定容体积为，进样体积为，固应标识，委托有资质的单位进行处理。附录规范性附录方法的检出限和测定下限附表给出了本方法中目标化合物检出限和测定下限。附表方法检出限和测定下限序号化合物名称直接进样法固相萃取法检出限测定下限检出限测定下限氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷附录资料性附录方法的精密度和准确度附表出了直接进样法的重复性再现性等精密度指标。附表方法的精密度直接进样法序号化合物名称样品类型加标浓度精密度统计结果实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限氧化乐果地表水下水甲胺磷地表水下水乙酰甲胺磷地表水下水辛硫磷地表水下水附表出了固相萃取法的重复性再现性等精密度指标。附表方法的精密度固相萃取法序号化合物名称样品类型加标浓度精密度统计结果实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限氧化乐果生活污水业废水总排口甲水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱三重四极杆质谱法征求意见稿.下限序号化合物名称直接进样法固相萃取法检出限测定下限检出限测定下限氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷附录资料性附录方法的精密度和准确度附表出了直接进样法的重复性再现性等精密度指标。附表方法的精密度直接进样法序号化合物名称样品类型加标浓度精密度统计结果实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限氧化乐果地表水下水甲胺磷地表水下水乙酰甲胺磷地表水下水辛硫磷地表水下水附表出了固相萃取法的重复性再现性等精密度指标。附表方法的精密度固相萃取法序号化合物名称样品类型加标浓度精密度统计结果实验室内相对标准偏差范围实验室间相对标准偏差重复性限再现性限氧化乐果生活污水业废水总排口甲胺磷生活污水业废水总排口乙酰甲胺磷生活污水业废水总排口辛硫磷生活污水业废水总排口表出了直接进样法的准确度指标。附表方法的准确度直接进样法序号化。准确直接进样法直接进样法家实验室对目标化合物加标浓度为的地表水样品进行了分析测定，加标回收率分别为加标回收率最终值为。家实验室对目标化合物加标浓度为的地下水样品进行了分析测定，加标回收率分别为加标回收率最终值为。固相萃取法固相萃取法家实验室对目标化合物加标浓度为的生活污水样品进行了分析测定，加标回收率分别为加标回收率最终值为。家实验室对目标化合物加标浓度为的工业废水总排口样品进行了分析测定，加标回收率分别为加标回收率最终值为析测定，加标回收率分别为加标回收率最终值为。精密度和准确度结果统计见附录。质量保证和质量控空白试验每个样品或每批次少于个样品应至少做个空白试验，空白中目标化合物的浓度应低于方法检出限。初始校准校准曲线的相关系数。标准曲线核查每个样品或每批次少于个样品应测定个校准曲线中间浓度点标准溶液，测定结果与曲线该点浓度的相对误差应，否则，应建立新的校准曲线。平行样每个样品或每批次少于个样品应带个平行样，平行样的相对偏差。基体加标每个样品或每批次少于个样品应进行个基体加标样的分析，直接进样法加标回收率范围应控制在之间，固相萃取法加标回收率在之间。废物处理实验中产生的废液应集中收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。附录规范性附录方法的检出限和测定下限附表给出了本方法中目标化合物检出限和测定下限。附表方法检出限和测定样品中组分定量离子对的峰面积或峰高。晦䁤晦䁤晦䁤式中标准样品中组分定性离子的相对丰度，标准样品中组分定性离子对的峰面积或峰高标准样品中组分定量离子对的峰面积或峰高。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差单位标准样品中组分的定性离子的相对离子丰度样品中组分的定性离子的相对离子丰度允许的最大偏差在本标准的参考仪器条件下，目标化合物的总离子流图见图。图种有机磷农药和内标物的多离子反应监测总离子流图注，甲胺磷，甲胺磷乙酰甲胺磷，氧化乐果，氧化乐果，辛硫磷，辛硫磷。定量分析目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积，用内标法定量。结果计算根据样品中目标化合物的峰面积及对应的内标物峰面积和内标物浓度，按公式计算样品中目标化合物的质量浓度度洗脱程序时间比例比例质谱参考条件正离子模式离子化电压。离子源温度。多离子反应监测方式，具体条件见表。表目标化合物的多离子反应监测条件化合物母离子子离子驻留时间锥孔电压碰撞能量定量内标氧化乐果氧化乐果甲胺磷甲胺磷乙酰甲胺磷氧化乐果辛硫磷辛硫磷氧化乐果甲胺磷辛硫磷注带的为定量离子对，对于不同质谱仪器，参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。仪器调谐按照仪器使用说明书在规定时间和频次内对液相色谱重极杆质谱仪进行仪器质量数和灵敏度校正，以确保仪器处于最佳测试状态。在仪器使用过程中，如果发现仪器质量数出现明显偏差或灵敏度大幅度下降时，应立即对仪器重新进行质量数和灵敏度校正。标准曲线的建立分别取适量的氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷标准使用液，用乙腈水混合溶液稀释，制备至少个浓度点的标准系列，参考浓度分别为。分别取备好的标准溶液于样式中样品中目标物的质量浓度，从标准曲线上查得的试样中目标物的浓度，定容后体积，水样体积，稀释倍数。结果表示当测定结果大于时，数据保留两位有效数字当结果小于等于时，数据保留至小数点后位。精密度和准确精密度直接进样法直接进样法家实验室对目标化合物加标浓度为，实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为重复性限为再现性限为。家实验室对目标化合物加标浓度为，实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为重复性限为再现性限为。固相萃取法固相萃取法家实验室对目标化合物加标浓度为，实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为重复性限为再现性限为。家实验室对目标化合物加标浓度为总排口样品进行精密度测定，实验室内相对标准偏差为实验室间相对标准偏差为重复性限为再现性限为内标贮备液。分别称取胺磷氧化乐果辛硫磷标准品，转移至容量瓶中，用甲醇定容至刻度并超声使其充分溶解，保存，保质期个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。内标使用液。用乙腈水混合溶液稀释甲胺磷氧化乐果辛硫磷内标贮备液，配制浓度为此为参考浓度的甲胺磷氧化乐果辛硫磷内标使用液，保存，保质期个月。使用时应恢复至室温，并摇匀。氮气纯度。滤膜氟乙烯或其它材质等效滤膜。水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱三重四极杆质谱法征求意见稿。中华人民共和国国家环境保护标准水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱重极杆质谱法，设备。样样品的采集参照和的相关规定采集样品。用预先洗涤干净并干燥的磨口棕色玻璃瓶采集水样，水样满瓶采集。样品的保存样品采集后，调至，密闭储存于棕色玻璃瓶中，避光冷藏保存，天内完成分析。试样的制备地下水地表水采用直接进样法生活污水工业废水采用固相萃取法。直接进样法水样恢复至室温后，用微量注射器取混匀后的水样，经滤膜过滤后置于样品瓶中，加入标使用液，混匀后待测。固相萃取法甲胺磷氧化乐果乙酰甲胺磷依次用甲醇和去离子水活化固相萃取柱，保证小柱柱头浸润。量取样，在自然重力作用下通过固相萃取柱。再用真空泵抽干，待小柱干燥后用乙腈乙酸乙酯混合溶剂以约约滴秒的流速洗脱小柱，收集洗脱液，经氮吹浓缩至近干，用乙腈水混合溶液定容至，最后加入内标使用液，混匀后过膜，置于样品瓶中，待测。辛硫磷依次用甲醇和去离子水活化固相萃取柱，保证小柱柱头浸润。量间排口辛硫磷生活污水业废水总排口业废水车间排口。中华人民共和国国家环境保护标准水质氧化乐果甲胺磷乙酰甲胺磷辛硫磷的测定液相色谱重极杆质谱法，征求意见稿发布实施生态环境部发布附件目次前言适用范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处理附录规范性附录方法的检出限和测定下限附录资料性附录方法的