率最终值分别为。家实验室对含萘酚平均浓度为，加标浓度分别加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。水质萘酚的测定高效液相色谱法征求意见稿。水质萘酚的测定高效液相色谱法警告实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内水质采样方案设计技术规定地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范方法原理取定量酸化后的样品，用固相萃取柱萃取，甲醇洗脱，洗脱液中的萘酚经液相色谱分离后，用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。干扰和消除样品中的萘胺类等碱性有机化合物，在酸性条件下固相萃取，以盐离子的形式存在于水相中，不被固相萃取柱吸附，不干扰萘酚的测定。样品中的多环芳烃类，在本标准规定的条件下，其响应值很低，般情况下不会干扰萘酚的测定。其他在荧光检测器上有响应的酸性和中性有机化合物可能会干扰萘酚的测定，可通过改变流动相的比例改善分离度，也可选择在相对无干扰的检测性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司法规与标准司组织制订。本标准起草单位辽宁北方环境检测技术有限公司。本标准验证单位辽宁省环境监测实验中心青岛市环境监测中心站沈阳市环境监测中心站鞍山市环境监测中心站辽阳市环境监测站和沈阳泽尔检测有限公司。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。水质萘酚的测定高效液相色谱法警告实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣物。适用范围本标准规定了测定水中萘酚的高效液相色谱法稀释后再固相萃取。注对于清洁的样品，也可用微孔滤膜过滤后，直接进样。空白试样的制备用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤进行实验室空白试样的制备。分析步骤仪器参考条件流动相乙腈水含甲醇流量进样体积柱温检测器荧光检测器激发波长发射波长同时测定萘酚和萘酚时，选或只测定萘酚时，选。将其中个波长作为检测波长，另个作为辅助定性波长。注对于基体复杂的样品，应采用梯度洗脱。梯度洗脱参考程序见表。中华人民共和国国家环境保护标准水质萘酚的测定高效液相色谱法水质萘酚的测定高效液相色谱法征求意见稿.萘酚和萘酚浓度为和，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为。家实验室对含萘酚和萘酚浓度为和标样品，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。测定萘酚的室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为，进行了次重复。本标准生态环境部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由生态环境部解释。般实验室常用仪器设备。样样品采集和保存按照和的相关规定进行样品的采集。将样品采集到棕色采样瓶中，于每升样品中加入抗坏血酸，待溶解完全后，用盐酸溶液调节样品，密封。于以下避光冷藏运输和保存。内完成分析。试样的制备将固相萃取柱固定在固相萃取装置上，依次用甲醇和盐酸溶液活化固相萃取柱，始终保持柱头浸润。将样品平衡至室温，摇匀，量取品可根据样品中目标化合物含量，适当增加或减少取样量于样品瓶中，然后使样品以流速通过萃取柱。在柱复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限分别为和再现性限分别为和。测定萘酚的实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和重复性限分别为和再现性限分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为，进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为，进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和。方法精密度汇总数据参见附录。准确度家实验室对溶液，按标准溶液证书要求保存。萘酚混合标准使用液量取适量萘酚混合标准贮备液于容量瓶中，用甲醇定容，混匀。分装于棕色样品瓶中，密封，以下避光冷藏，可保存个月。中华人民共和国国家环境保护标准水质萘酚的测定高效液相色谱法征求意见稿发布实施生态环境部发布附件目次前言适用范围规范性引用文件方法原理干扰和消除试剂和材料仪器和设备样品分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制废物处或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。近岸海域环境监测规范水质采样技术指导水质采样方案设计技术规定地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范方法原理取定量酸化后的样品，用固相萃取柱萃取，甲醇洗脱，洗脱液中的萘酚经液相色谱分离后，用荧光检测器检测。根据保留时间定性，外标法定量。干扰和消除样品中的萘胺类等碱性有机化合物，在酸性条件下固相萃取，以盐离子的形式存在于水相中，不被固相萃取柱吸附，不干扰萘酚的测定。样品中的多环芳烃类，在本标准规定的条件下，其响应值很低，般情况下不会干扰萘酚的测定。其他在荧光检测器上有附录资料性附录方法精密度数据汇总附录资料性附录方法准确度数据汇总前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范水中萘酚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水工业废水和海水中萘酚萘酚和萘酚萘酚的高效液相色谱法。本标准的附录和附录为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司法规与标准司组织制订。本标准起草单位辽宁北方环境检测技术有限公司。本标准验证单位辽宁省环境监测实验中心青岛市环境监测中心站沈阳市环境监测中心站鞍山市环境监测中心站辽阳市环境监测站和沈阳泽尔检测有限公司家实验室对萘酚加标浓度为，进行了次重复测定取样体积为实验室内加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为，进行了次重复测定取样体积为实验室内加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为。家实验室对含萘酚平均浓度为，加标浓度分别加标回收率范围分别为和加标回收率最终值分别为和。水质萘酚的测定高效液相色谱法征求意见稿。水质萘酚的测定高效液相色谱法警告实验中使用的标准物质和有机溶剂均具有定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内和。家实验室对含萘酚平均浓度为，进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和。家实验室对含萘酚平均浓度为，进行了次重复测定实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和。方法精密度汇总数据参见附录。准确度家实验室对含萘酚和萘酚浓度为和，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为。家实验室对含萘酚和萘酚浓度为和品或每批次样品个批应至少测定个平行双样。平行样的相对偏差应。每个样品或每批次样品个批应至少测定个基体加标样品。基体加标回收率应在之间。废物处理实验中产生的废液应分类收集，统保管，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。图萘酚标准样品梯度洗脱色谱图图萘酚标准样品梯度洗脱色谱图试样的测定按照与标准曲线的建立相同的仪器条件进行试样的测定。空白试验按照与试样测定相同的仪器条件进行实验室空白试样的测定。结果计算与表定性分析根据保留时间定性，也可根据试样中目标化合物在不同发射波长下的峰高比与标准样品比较其相对偏差应辅助定性。必要时，可用液相色谱质谱法确认。定量分析料刚好暴露于空气之前，用水，分次冲洗样品瓶，洗涤液并转移至柱上，弃去流出液，加压挤出或抽干萃取柱中的水分。用醇洗脱，接收洗脱液，待初始洗脱液流出后，关闭活塞，浸泡固相萃取柱至少。打开活塞，收集全部洗脱液于棕色样品瓶中，摇匀，用微孔滤膜过滤，待测。注为避免固相萃取柱穿透，样品中目标化合物总含量般不应超过。否则，应将样品适当稀释后再萃取或适当减少取样量。注对于基体复杂有机物含量未知的样品，为避免穿透，可以分别用两根固相萃取柱萃取不同体积的同个样品。例如，分别萃取和，当后者的测定结果低于前者的时，即说明后者的吸附容量已达到饱和，需适当减少取样量或将样附录资料性附录方法精密度数据汇总附录资料性附录方法准确度数据汇总前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护生态环境，保障人体健康，规范水中萘酚的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定地表水地下水生活污水工业废水和海水中萘酚萘酚和萘酚萘酚的高效液相色谱法。本标准的附录和附录为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司法规与标准司组织制订。本标准起草单位辽宁北方环境检测技术有限公司。本标准验证单位辽宁省环境监测实验中心青岛市环境监测中心站沈阳市环境监测中心站鞍山市环境监测中心站辽阳市环境监测站和沈阳泽尔检测有限公司萘酚和萘酚浓度为和，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为。家实验室对含萘酚和萘酚浓度为和标样品，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。测定萘酚的室内相对误差范围分别为和相对误差最终值分别为和。家实验室对萘酚加标浓度为，进行了次重复准曲线得到的试样中目标化合物的质量浓度，取样体积，试样洗脱液体积，样品稀释倍数。结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限致，最多保留位有效数字。精密度和准确精密度家实验室对含萘酚和萘酚浓度为和标样品，进行了次重复测定取样体积为测定萘酚的实验室内相对标准偏差范围分别为和实验室间相对标准偏差分别为和和重复性限分别为再现性