1、“.....对用,二羟甲基芴合成,二甲氧 甲基芴进行了研究,即在反应烧瓶中,加入甲苯, 二羟甲基芴硫酸氢四丁基铵和硫酸二甲酯,在搅 拌下,于小时内滴加的溶液,并在继 续搅拌小时。然后用水稀释反应混合物,分出有机层中, 用液相色谱分析有机层,发现含有,二甲氧甲基芴 和未转化的原料,二羟甲基芴。 从上述已有技术中可以看出,在第步合成中间体, 二羟甲基芴中,欧洲专利的合成方法......”。
2、“..... 每种原料试剂溶剂都需经过无水处理,而且要在惰性气 体保护下反应,与方法得到的产率基本相当。 在第二步合成,二甲氧甲基芴中,欧洲专利使用的 烷基化试剂碘甲烷和缩合剂用量大价格昂贵,反应需 在气保护下进行,给工业化带来很大困难。而日本专利虽 然反应条件温和,试剂价格便宜,但采用滴加溶液的 加料方法,易使硫酸二甲酯分解,影响产率,三种方法在合 成,二甲氧甲基芴中......”。
3、“..... 营口向阳催化剂有限责任公司在报道, 二甲氧甲基芴的合成工艺过程分为两个阶段 第阶段高纯度,二羟甲基芴的合成工艺 将原料芴与多聚甲醛在二甲基亚砜溶剂和 乙醇钠的醇溶液中,冰水浴下进行羟甲基化反应分钟, 生成产物,二羟甲基芴和副产物。然后,加水稀释, 用新萃取剂乙酸乙酯萃取,共沸蒸馏回收乙酸乙酯,过滤, 得到粗产物......”。
4、“.....共沸蒸馏回收甲苯,再 过滤,得到了高纯度,二羟甲基芴,得率约为。 第二阶段三相相转移催化合成,二甲氧甲基 芴的工艺过程 将第阶段合成的高纯度,二羟甲基芴作原料, 以苯甲苯二甲苯或非水溶性脂肪烃脂环烃或 芳香烃为溶剂,在或溶液以及相转移催 化剂季铵盐的存在下,连续滴加或分批多次加入甲 基化试剂硫酸二甲酯或其与非水溶性烃溶剂的混合物,于常 压,强烈搅拌下......”。
5、“.....分离水层后,经共沸蒸馏分离, 回收溶剂水滤液,并将它们循环使用,分离副产物,得 砜溶剂和 乙醇钠的醇溶液中,冰水浴下进行羟甲基化反应分钟, 生成产物,二羟甲基芴和副产物。然后,加水稀释, 用新萃取剂乙酸乙酯萃取,共沸蒸馏回收乙酸乙酯,过滤, 得到粗产物甲基芴作原料, 以苯甲苯二甲苯或非水溶性脂肪烃脂环烃或 芳香烃为溶剂......”。
6、“.....连续滴加或分批多次加入甲 基化试剂硫酸 到,二甲氧甲基芴产品,粗品得率约为。 从上我们可以发现,营口向阳催化剂有限责任公司的中 国专利所公开的二步法工艺其中第步制备 ,双羟甲基芴实质上和 次发明了步法工艺,即氯甲醚路线 在少量四氢呋喃中加入钠砂,滴加含芴的 溶液,在左右反应小时,然后再滴加氯甲醚,继续反 应小时,过滤除去氯化钠,回收......”。
7、“.....其它工艺的总收率为,而本 工艺的收率高达,该工艺经查新还暂未见公开报 道。 合成方法的技术发展趋势 或工艺近十年,国际市场碘价二步法工艺的改进,它在 第二步反应过程中不使用昂贵的碘甲烷,而代之于价廉而剧 毒的硫酸二甲酯,采用该路线,对于环保的要求则十分高, 该工艺必须进步改进,而代之于使用碳酸二甲酯工艺。 先水平。 ......”。
8、“.....即将在我国正式推 广。 在生产数码喷绘材料料。 在聚丙烯催化剂方面由于基于,二甲氧甲 基芴为内给电子体聚丙烯第五代催化剂优异的性能,它正 在成为聚丙烯第三四代催化剂的替代产品,在今后相当时 间内它将占统治地位。 在上, 另具有革命性的进步在于通过采用特殊工艺手段将 载体制成球形......”。
9、“.....从而可 直接在聚合反应器中直接生产球形聚丙烯树脂,并省去造粒 工序,即实现所谓四无工艺无脱灰无脱无规物无溶 剂回收无造粒。这样大大简化了聚丙烯工艺流,降低了 装臵投资能耗和操作费用。还有个特点是人们通过控制 催化剂的化学物理构造及活性中心的分布,可制出层状结 构开口结构甚至厚皮中空结构的聚合物粒子,以它作为颗 粒反应器,在其中进行其它聚合物的合成......”。
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