1、“.....于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容 器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入， 不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 说明硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓 加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。 清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污去热原的作用的原因为本品具有强烈的氧 化作用。重铬酸钾与浓硫酸相遇时产生具有强氧化作用的铬酐 浓硫酸是个含氧酸，在高浓度时具有氧化作用，加热时作用更为显著 铬酸的清洁效力之大小，决定于反应中产生铬酐的多少及硫酸浓度之大小。 铬酐越多，酸越浓，清洁效力越好。 用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗取大部分有机物，尽可能仪 器空干......”。

2、“..... 本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约，至反应 完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在以下加热，使水分蒸发，得浓 稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。 硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。 用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸 泡定时间，般放置过夜根据情况有时可加热下，使有充分作用的机会。 洗涤玻璃仪器的方法与要求 般的玻璃仪器如烧瓶烧杯等先用自来水冲洗下，然后用肥皂洗衣粉 用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯化水冲洗次应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲 洗效果。 计量玻璃仪器如滴定管移液管量瓶等也可用肥皂洗衣粉的洗涤，但不能用毛 刷刷洗......”。

3、“.....沥干，再用铬酸清洁液处理段时间般放置过夜，然后用自来水清洗， 最后用纯化水冲洗次。 洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗 刷的困难。 个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠。 法用滴定液直接滴定待测物质，以达终点。 间接滴定法直接滴定有困难时常采用以下两种间接滴定法来测定 置换法利用适当的试剂与被测物反应产生被测物的置换物，然后用滴定液滴定这个 置换物。 铜盐测定 用滴定液滴定以淀粉指示液指示终点 回滴定法剩余滴定法用定量过量的滴定液和被测物反应完全后，再用另种滴 定液来滴定剩余的前种滴定液。 二滴定液 滴定液系指已知准确浓度的溶液，它是用来滴定被测物质的。滴定液的浓度用滴 定液表示。 配制 直接法根据所需滴定液的浓度，计算出基准物质的重量。准确称取并溶解后，置于 量瓶中稀释至定的体积......”。

4、“.....且有恒定的分子式，称取时及配制后性质稳定等， 可直接配制，根据基准物质的重量和溶液体积，计算溶液的浓度，但在多数情况是不可能的。 间接法根据所需滴定液的浓度，计算并称取定重量试剂，溶解或稀释成定体积， 并进行标定，计算滴定液的浓度。 有些物质因吸湿性强，不稳定，常不能准确称量，只能先将物质配制近似浓度的溶液， 再以基准物质标定，以求得准确浓度。 二标定 标定系指用间接法配制好的滴定液，必须由配制人进行滴定度测定。 三标定份数 标定份数系指同操作者，在同实验室，用同测定方法对同滴定液，在正常和正 确的分析操作下进行测定的份数。不得少于份。 四复标 复标系指滴定液经第人标定后，必须由第二人进行再标定。其标定份数也不得少于份。 五误差限度 标定和复标标定和复标的相对偏差均不得超过。 结果以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值为各自测得值，计算二者的相对 偏差......”。

5、“.....否则应重新标定。 结果计算如果标定与复标结果满足误差限度的要求，则将二者的算术平均值作为结果。 六使用期限 滴定液必须规定使用期。除特殊情况另有规定外，般规定为到三个月，过期必须复 标。出现异常情况必须重新标定。 七范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相致，若不致时，其最大与最小标定值应在名义值 的之间。 三容量仪器的使用方法 滴定管的使用方法 滴定管的构造及其准确度 构造滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管 及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液 的体积。 准确度 常量分析用的滴定管为或，刻度小至，读数可估计到，般 有的读数误差，所以每次滴定所用溶液体积最好在以上，若滴定所用体积过 小，则滴定管刻度读数误差影响增大。 例如所用体积为，读数误差为，则其相对误差达， 如所用体积为，则其相对误差即减小至......”。

6、“.....用于半微量分析区分小至， 可以估计读到。 在微量分析中，通常采用微量滴定管，其容量为，刻度区分小至，可 估计读到。 在容量分析滴定时，若消耗滴定液在以上，可选用滴定管以上者， 可用滴定管在以下，宜用或以下滴定管。以减少滴定时体积测量的 误差。般标化时用滴定管常量分析用滴定管非水滴定用滴定管。 滴定管的种类 酸式滴定管玻塞滴定管 酸式滴定管的玻璃活塞是固定配合该滴定管的，所以不能任意更换。要注意玻塞是否旋 转自如，通常是取出活塞，拭干，在活塞两端沿圆周抹薄层凡士林作润滑剂或真空活塞 油脂，然后将活塞插入，顶紧，旋转几下使凡士林分布均匀几乎透明即可，再在活塞尾 端套橡皮圈，使之固定。注意凡士林不要涂得太多，否则易使活塞中的小孔或滴定管下端 管尖堵塞。在使用前应试漏。 般的滴定液均可用酸式滴定管，但因碱性滴定液常使玻塞与玻孔粘合，以至难以转动， 故碱性滴定液宜用碱式滴定管......”。

7、“.....用毕后立即用水冲洗，亦 可使用酸式滴定管。 碱式滴定管 碱式滴定管的管端下部连有橡皮管，管内装玻璃珠控制开关，般用做碱性滴定液的 滴定。其准确度不如酸式滴定管，只要由于橡皮管的弹性会造成液面的变动。具有氧化性的 溶液或其他易与橡皮起作用的溶液，如高锰酸钾碘硝酸银等不能使用碱式滴定管。在使 用前，应检查橡皮管是否破裂或老化及玻璃珠大小是否合适，无渗漏后才可使用，如有，则 应调换玻璃珠或更换乳胶管型号。 使用前的准备 在装滴定液前，须将滴定管洗净，使水自然沥干内壁应不挂水珠，先用少量滴定 液荡洗三次，每次约，除去残留在管壁和下端管尖内的水，以防装入滴定液被水 稀释。 滴定液装入滴定管应超过标线刻度零以上，这时滴定管尖端会有气泡，必须排除，否 则将造成体积误差。如为酸式滴定管可转动活塞，使溶液的急流逐去气泡如为碱式滴定管， 则可将橡皮管弯曲向上，然后捏开玻珠......”。

8、“.....碱式滴定管的气泡般是藏 在玻璃珠附近，必须对光检查胶管内气泡是否完全赶尽。 最后，再调整溶液的液面至刻度零处，即可进行滴定。 操作注意事项 滴定管在装满滴定液后，管外壁的溶液要擦干，以免流下或溶液挥发而使管内溶液降 温在夏季影响尤大。手持滴定管时，也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁，以免手温高 于室温尤其在冬季而使溶液的体积膨胀特别是在非水溶液滴定时，造成读数误差。 使用酸式滴定管时，应将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸 出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯 曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄端，拇指在上面配合动作。在转动时，中指及食指不 要伸直，应该微微弯曲，轻轻向左扣住，这样既容易操作，又可防止把活塞顶出。 每次滴定须从刻度零开始，以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。 在装满滴定液后，滴定前初读零点，应静置分钟再读次......”。

9、“.....仍为零，才能滴定。滴定时不应太快，每秒钟放出滴为宜，更不应成液柱流下， 尤其在接近计量点时，更应滴滴逐滴加入在计量点前可适当加快些滴定。滴定至终点 后，须等分钟，使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数，如果放出滴定液速度相当慢 时，等半分钟后读数亦可，终读也至少读两次。 滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度，读数时 还应该注意眼睛的位置与液面处在同水平面上，否则将会引起误差。 读数应该在弯月面下缘最低点，但遇滴定液颜色太深，不能观察下缘时，可以读液面两 侧最高点，初读与终读应用同标准。 为了协助读数，可在滴定管后面衬读数卡涂有黑长方形的约白纸 或用张黑纸绕滴定管圈，拉紧，置液面下刻度分格处使纸的上缘前后在水 平上此时，由于反射完全消失，弯月面的液面呈黑色，明显的露出来，读此黑色弯月面下 缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时，就可用白纸为读数卡......”。