1、“.....使待测元素原子化。待测元素的激发光源般为空芯阴极灯发射的特征谱线通过聚焦,激发氩氢焰中待测物原子,得到的荧光信号被日盲光电倍增管接收,然后经电路放大解调,计算机数据处理得到测量结果。仪器结构型双道原子荧光光度计主要由荧光光度计主机位自动进样器断续流动氢化物发生及气液分离系统数据处理系统等部分组成。图型双道原子荧光光度计自动进样器断续流动系统荧光主机数据处理系统型微波消解仪器及方法介绍型微波消解技术的研究进展在分析化学领域里,样品的前处理直接影响分析结果的精密度准确度和速度。在先进的测试仪器被广泛应用时,再用陈旧落后的传统的加热方法来处理样品,就会严重地制约了现代分析仪器的先进性。密闭微波制样是近年来产生的种新兴而高效的样品预处理技术,它结合高压消解和微波快速加热两方面的性能,具有传统方法无可比拟的优越性,如样品消解速度是传统方法的倍,消解完全彻底,回收率高,易挥发元素损失少,环境污染小......”。
2、“.....型微波消解技术的方法介绍型采用功率随压力自动变频控制技术,微波功率在消解过程中随反应罐内的压力变化而自动调节。功率最大变化范围,根据不同物质的反应剧烈程度不同,功率自动变化范围可供选择,和四个范围。该仪器有压力主控,温度主控和微波萃取三种主要控制模式,每种控制模式下又有单罐反应和多罐反应两种情况,所以共有六种具体反应模式。在操作之前用户必须根据本次反应的情况选择决定具体反应模式。温度主控和压力主控式下都有六个工步和四个功率变化范围供选择。型微波消解技术的性能简介是目前国内最先进的样品预处理设备。它采用温度和压力两个参数控制,并通过微波功率随温度或压力的自动反馈来实现这两个参数的精确度控制。该仪器有压力主控,温度主控和微波萃取三种主要控制模式,每种控制模式下又有单罐反应和多罐反应,具有自动控压和控温的密闭微波溶样是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之,已逐渐被分析化学界认可和广泛应用......”。
3、“.....这些极性分子在微波电场作用下。以每秒亿次的速率不断改变其正负方向,使分子产生高速的碰撞和摩擦,而产生高热同时些无机酸类物质溶于水后,分子电离成离子,在微波电场作用下,离子定向流动,形成离子电流,离子在流动过程中与周围分子和离子发生摩擦和碰撞,使微波能转化成热能。微波加热就是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。密闭增压是样品在密闭容器里通过微波的快速加热,使样品在高温高压下,表面层搅动破裂不断产生新的样品表面与溶剂接触,直至样品消解完毕。研究意义整体思路内容及目标研究意义政以民为本,民以食为天,食以安为先,食品安全关系到人民群众的身体健康和生命安全,关系到经济发展和社会稳定,随着生活水平的不断提高,公众环境保护农产品食用安全意识的增强,人们对食品质量的要求也越来越高,但工业三废的排放,农药化肥的不合理使用等因素的影响,使食品受到不同程度的重金属污染。因此......”。
4、“.....整体思路本研究根据实际经验采用次微波消解原子荧光法测定市售七种黑木耳中的砷和汞,通过查阅有关资料,并根据实际操作中出现的问题加以改正,最终确定最佳的仪器工作条件,测出的重金属含量与国家规定食用菌卫生标准中砷和汞的含量相比,确定样品木耳中重金属含量是否符合国家规定。本研究的整体思路如图所示查阅文献资料确定测定方法为次微波消解原子荧光法测定砷汞含量确定研究测定的六种木耳样品嘉峰散装秋木耳北珍袋装山木耳维多宝袋装木耳市售无牌菊花耳嘉丰袋装黑木耳市售无牌片木耳测定所含重金属含量与国标比较确定样品重金属含量是否合格市售无牌黑木耳研究内容采用次微波消解原子荧光法,以与混合酸为样品消解酸,以盐酸水溶液为载液,硫脲与抗坏血酸溶液为还原剂与屏蔽剂测,硼氢化钾为还原剂,对七种样品木耳中所含的砷汞含量进行测定,通过参考前人测定的试验条件,测出仪器的检出限与精密度,根据样品的组成成分等条件进行实验部分条件的改进......”。
5、“.....对数据进行处理,计算回收率,从而确定样品中重金属的含量。研究目标通过大量试验,获得大量数据,通过对数据的分析及计算,得出最有代表性的几组数据进行分析,计算出回收率,从而测定其重金属含量是否符合国家标准,通过试验中对试验所需要的条件进行总结,为测量食品中的砷和汞的提供试验参数。材料与方法仪器及工作条件仪器型双道原子荧光光度计北京科创海光仪器有限公司,编码砷空心阴极灯北京海光仪器公司。编码汞空心阴极灯北京海光仪器公司。载气为氩气型号温压双控微波消解仪上海新仪微波化学科技有限公司高压消解罐电子控温板烘箱超声波震荡清洗仪物体粉碎器电子天平移液管若干容量瓶若干烧杯若干刻度试管仪器的技术参数光源采用特制空心阴极灯作光源电调制,两灯交替短脉冲供电。光学系统短焦距透镜聚光,无色散系统。氢化物发生装置进样方式位自动进样器双泵断续流动氢化物发生以及气液分离系统屏蔽式石英炉原子化器配有氩氢火焰屏蔽式石英炉原子化器......”。
6、“.....稍冷却,擦干外表水分,放入过氧化氢,盖好盖子,将消化罐置于微波消解炉内的托盘上按照系列密闭微波制样系统操作手册进行操作,样品待消解后冷却后,移入容量瓶中,去离子水定溶后待测。同时做空白试验。表消解条件工步预置压力时间功率第步第二步第三步第四步第五部样品的测定样品溶液的配置取刻度试管,加入浓度为的样品溶液,盐酸,混合溶液,静止分钟后待测。结果计算试样中砷汞的含量,单位毫克每千克测出试样消化液中含砷汞的质量单位为毫克试样质量单位为千克结果与讨论消解条件选择实验结果不同体积中硝酸过氧化氢条件下的消解效果。硝酸与过氧化氢的比例现象空白与样品呈淡黄色,有白色结晶体生成。空白样品为淡黄色,其余为黄绿色。空白样品为淡黄色,其余为黄绿色,有少量结晶生成。空白与样品呈淡黄色,有少量结晶生成。空白与样品为无色透明,有少量结晶。由上表可见加入硝酸和过氧化氢的样品消解的比较完全......”。
7、“.....为安全起见过氧化氢用量最好不要超过,综合以上结果,本实验最终选择硝酸过氧化氢为佳。样品待消解后冷却后,移入容量瓶中,去离子水定溶后待测。消解样品的同时做空白消解。木耳中元素,测定结果仪器自动计算结果方式测量设定好仪器最佳条件,在样品参数画面输入以下参数样品质量或,稀释体积,并选择结果的浓度单位,逐步将炉温升至所需温度,稳定后测量。连续用标准系列的零管进样,待数据稳定后转入标准系列测量,绘制标准曲线。在转入样品测定之前,再进入空白值测量状态,用样品空白消化液进样,让仪器取其均值作为扣底的空白值。随后即可依次测定样品。测定完毕后,选择打印报告即可将测定结果自动打印......”。
8、“.....总砷小于等于,总汞小于等于。计算数据表明所有检测样品均符合国家标准。检出限试验先测定标准空白溶液的荧光值,开始连续次测定空白溶液,取次测量数据计算标准偏差,第个数据要经过四次测量。做完空白溶液的测量后,自动进入标准溶液的测量......”。
9、“.....每再测次,计算次精密度。根据测量情况,判断所设置的工作条件是否符合,以找出最佳工作条件。表精密度测试报告道道元素元素标样浓度标样浓度精密度精密度样品标识空白荧光强度空白荧光强度工作曲线表双道原子荧光标准曲线法工作曲线道相关系数序号浓度值工作曲线次曲线线性方程荧光强度值参与道相关系数序号浓度值工作曲线次曲线线性方程荧光强度值参与加标回收率试验表加标回收率砷超市号汞本底值加入量测定值回收率回收试验在木耳试样中分别加入汞砷标准溶液使汞含量达到和,应用本方法测定,回收率在。微波消解方法的特点本试验采用微波次性消化样品,由于在高压密封罐中进行,所需试剂少,砷汞元素损失少,消化时间短。在用原子荧光光谱法测定,操作简便快捷,结果准确可靠灵敏度高,可同时测定木耳中的砷汞,技术条件便于掌握,节省试剂,对环境污染少,结果重复性好等优点......”。
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