1、“.....不包括任何小于的部分第四章工艺技术方案工艺技术方案的选择工艺技术概况自西门子发明采用提纯的三氯氢硅在氢气气氛下,在加热的硅芯表面反应沉积多晶硅的方法西门子法后,经过多年的改进,逐步增加了四氯化硅的综合利用四氯化硅热氢化为其中之和还原尾气的干法回收系统,工艺技术已趋于完善,即目前广泛采用的改良西门子法。为了稳妥可靠,其主要的生产工艺三氯氢硅还原四氯化硅氢化及还原尾气回收采用国外引进,是通过工业硅与气态氯化氢的反应,将其转化为由三氯氢硅四氯化硅二氯氢硅聚氯硅烷金属杂质等组成的混合蒸汽并将其冷凝,用精馏的方法从冷凝液中分离出高纯度的三氯氢硅,再将汽化的三氯氢硅,与氢气按定比例混合引入多晶硅还原炉,在置于还原炉内的棒状硅芯两端加以电压,产生高温,在高温硅芯表面,三氯氢硅被氢气还原成元素硅,并沉积在硅芯表面,逐渐生成所需规格的多晶硅棒。其工艺主要特点如下采用国际上先进的工业硅与气态氯化氢的反应合成三氯氢硅技术......”。
2、“.....可以转化为三氯氢硅,利用率高,降低了多晶硅生产的单位原料消耗。使多晶硅生产系统的废气废液废渣排放量排放种类大大减少,环境保护从根本上得到了保证采用高效综合回收的精馏系统,物料消耗能耗得到大幅度下降采用大流量高沉积速度的对棒进口还原炉工艺技术,大幅度提高了单炉年产量,降低了能耗采用还原尾气的干法回收技术,原料综合回收率达,分离的氢气氯化氢产品质量高,使混合气中的各种有用物料得到最大限度回收利用,也提高了多晶硅产品品质,减少了环境污染采用三相可控硅的还原电气自动控制技术,提高了还原的成功率产量和安全性采用还原热能综合利用技术,降低了综合能耗在系统综合回收减少原料损耗的基础上,设计有完善的尾气残液处理系统和先进的废水循环处理系统,确保了各项指标均符合国家环保要求采用先进的自动控制系统过程产量质量更稳定,减少操作人员,降低成本。工艺技术方案的确定本项目采用目前国外普遍采用的改良西门子工艺,即经过精馏提纯的三氯氢硅在纯氢气环境下,在的硅芯表面沉积,生成多晶硅......”。
3、“.....还原反应后的尾气通过低温吸收法分离回收,分离出的氯硅烷到精馏提纯,氢气回还原炉循环使用,氯化氢返到三氯氢硅车间合成三氯氢硅。从精馏分离出的四氯化硅到四氯化硅氢化炉转化为三氯氢硅,精馏的产品三氯氢硅则到还原炉生产多晶硅。该工艺是大部分物料在系统内部循环的相对封闭的系统,技术成熟,生产稳定安全可靠产品质量最稳定。本装置的设计能力为年产高纯多晶硅吨以年操作时间天为基准。多晶硅装置由以下几个车间组成三氯氢硅车间这车间包括液氯储存及汽化氯化氢合成工序及三氯氢硅合成工序。氯硅烷提纯车间这车间包括粗提纯精提纯废气净化和蒸馏釜残液处理工序。多晶硅车间这车间包括多晶硅制取工序还原反应气分离回收系统和四氯化硅氢化工序。氢气制备及净化车间工艺废料处理车间整理工序这车间包括硅芯拉制酸洗及产品后处理工序。工艺流程多晶硅生产工艺流程详见附图三工艺流程示意图。工艺装置三氯氢硅车间氯化氢合成工序氯化氢是合成三氯氢硅的主要原料之。在合成炉内,通过氢气氯气混合气体的燃烧反应制得氯化氢......”。
4、“.....初始原料输入来自氢气制取工序及从三氯氢硅合成工序返回的循环氢气输送入氢气缓冲罐。出的氢气去生产线的氯化氢合成炉。来自液氯汽化工序的氯气通过氯气缓冲罐,分别去生产线的氯化氢合成炉。考虑设置氯气缓冲罐作为安全阀泄放废气储存罐。为点燃氯化氢合成炉应使用氩甲硅烷混合物,该混合物由放在装卸台上的气瓶送出。氯化氢合成系统氯化氢合成生产线由安装在氢气输送线上的阻火器氯化氢合成炉两个热交换器空气冷却器和氯化氢冷却器和氯化氢贮气罐组成。氢气和氯气在炉内燃烧,反应生成氯化氢,反应式如下炉内的工作压力为到。温度不超过。输出的氯化氢通过空气冷却器被冷却到,并穿过氯化氢冷却器,被循环冷却水冷却到温度。冷却后的氯化氢送入氯化氢储罐,然后被送往三氯氢硅合成工序。废气处理系统尾气处理系统分为用于在启动氯化氢合成炉上的安全爆破膜时,以及合成炉启动和停炉时的氯化氢废气处理系统,氯气处理系统......”。
5、“.....与送入的稀盐酸混合,从管侧自上而下流过,废气中的大部分氯化氢被稀盐酸吸收。吸收反应产生的热量由吸收器壳侧的循环冷却水移走。从两级吸收器底部得到质量浓度为的盐酸,分别被收集到二级吸收液罐中,然后分别用二级吸收液泵循环送入两级降膜吸收器顶部,用作吸收剂。部分盐酸由级吸收液泵送至盐酸贮槽。定时向二级吸收液罐中补充工艺水。未被吸收的氯化氢和惰性气体被送往级尾气洗涤塔,用质量浓度为的氢氧化钠溶液洗涤。氯化氢与氢氧化钠反应生成氯化钠而被吸收。洗涤液收集到级洗涤液罐。用级洗涤液泵输送级洗涤液罐内的液体,穿过级尾气洗液冷却器,循环送入级尾气洗涤塔用作吸收剂。当氢氧化钠浓度降低到时,将部分洗涤液送往工艺废液处理工序,然后向级洗涤液罐内补充浓氢氧化钠溶液。出级尾气洗涤塔,含氢气和惰性气体的尾气,穿过尾气阻火器排入大气。氯气处理系统吹洗设备的废气和氯气输送管道的废气,以及氯气缓冲罐安全阀泄放的氯气被送到氯气处理系统......”。
6、“.....用质量浓度为的氢氧化钠溶液洗涤。氯气与氢氧化钠反应生成次氯酸钠和氯化钠而被吸收。洗涤液在包括塔二级洗涤液罐二级洗涤液泵及二级尾气洗涤液冷却器的回路内循环。冷却器用循环水冷却。塔底吸收液为次氯酸钠溶液,该溶液可作商品外售。当循环洗涤液中氢氧化钠浓度降低到时,向二级洗涤液罐内补充浓氢氧化钠溶液。三氯氢硅合成工序三氯氢硅是制取多晶硅的原料。在合成炉内,用硅粉与气态氯化氢反应制得三氯氢硅。三氯氢硅合成工序包括以下几个系统原料处理系统三氯氢硅合成系统汽气混合气干法除尘系统汽气混合气湿法除尘系统原料处理系统原料处理系统完成对原料氯化氢的预热,及对三氯氢硅合成炉启动和停炉时使用的氮气的加热。从氯化氢合成系统的来的氯化氢气体,输送到生产线氯化氢预热器中,用蒸汽加热。预热后的氯化氢送往三氯氢硅合成炉。氮气电加热器用于将氮加热到。的氮气用于三氯氢硅合成反应炉启动时加热反应炉和硅粉。氮气电加热器用于将氮气加热至......”。
7、“.....三氯氢硅合成系统原料硅粉用运输罐送入车间,用单梁吊车,将运输罐提升并安装在硅粉验收槽的顶部,并将硅粉放入接收槽内。硅粉由接收槽放入安装于下方的硅粉计量罐,再放入下方的硅粉供料罐。用安装于供料罐底部的硅粉给料机将硅粉以定的流量供入到氯化氢输送管道中,硅粉被氯化氢气流携带,送入三氯氢硅合成炉底的锥形部分。表压的氯化氢同时被分别送入硅粉接收槽硅粉计量罐和硅粉供料罐中,以平衡硅粉装料设备和合成系统的压力。在三氯氢硅合成炉内,硅粉和氯化氢发生反应,生成三氯氢硅,同时生成四氯化硅二氯氢硅金属氯化物聚氯硅烷等副产物。主要反应式如下反应产物以汽气混合气的形式出合成炉顶,去干法除尘系统。反应炉下部区域压力为,温度为。在反应过程中生成大量的热,用蒸发反应炉夹套内的水而移出。三氯氢硅合成炉生产线冷却系统该系统是个封闭的回路,包括热水循环泵将热水送入反应炉夹套,在此处热水部分蒸发,移去反应热。出夹套的水汽混合物用循环水进行冷凝和冷却,返回到热水循环槽......”。
8、“.....反应炉最初的装料,是将硅粉直接从接收槽送入反应炉分离器下部。当反应炉启动时,从合成炉底部供入热氮气流,实现硅的加热。当用氮气对反应炉进行加热时,反应炉的废气氮和硅尘被送往硅粉接收槽所配硅尘捕集器和袋式除尘器进行净化。氮气被排入大气中。当反应炉内温度达到时,停止输送加热氮气,并开始在反应炉下部输送经预热的氯化氢。在从输氮变为输氯化氢以及反应炉进入规定状态期间,废气通过干法除尘系统进入氯化氢合成工序的氯化氢废气处理系统。当反应炉停下维修或更换硅时,用温度为的热氮气,在小时内将其吹入氯化氢合成工序的氯化氢废气处理系统。然后吹入冷氮气以将炉温降至。冷却后的硅粉从反应炉底卸出,用运输罐运至清洗处理工序,处理后运至库房。汽气混合气干法除尘系统汽气混合气干法除尘的每条生产线由三级旋风除尘器三个集尘罐组成。出三氯氢硅合成炉的夹带有硅粉的汽气混合气依次进入二三级旋风除尘器,气体中的大部分硅粉被分离下来,随即落入安装于下方的三个集尘罐。定期把硅尘从集尘罐中卸出......”。
9、“.....汽气混合气湿法除尘系统经干法除尘后的汽气混合气进入湿氢处理塔顶部,与同样从顶部注入的四氯化硅液体混合,自上而下流动。从塔下部送入用脱盐水增湿的氢气,与塔内的气液混合物接触,促使汽气混合气中所含的金属氯化物发生部分水解,同时,汽气混合气中的部分细小硅尘被液体四氯化硅洗下,混合气亦被四氯化硅冷却。从湿氢处理塔下部出来,含固态杂质的汽气液混合物进入鼓泡蒸馏釜并被引至液下。气体鼓泡溢出,随后由下而上进入鼓泡塔,与从塔顶流下的液体四氯化硅逆流接触,被进步冷却并最终除去细小的硅尘和金属杂质。出鼓泡塔,除去了固态杂质的冷却汽气混合气,压力为,温度为,被送入氯硅烷冷凝器,汽气混合气中的氯硅烷被冷凝分离出来,送入三氯氢硅储槽氯硅烷储槽,然后被送往三氯氢硅精馏部分的级精馏塔。同时,氢气和氯化氢气体两种气体分别被送回氯化氢合成工序的氢气缓冲罐和氯化氢缓冲罐,循环用于氯化氢合成和三氯氢硅合成......”。
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