应的进行,蒸出的水不断并到下层水中，水位不断上升，当上升的水易被砸溅回反应瓶中时，从分水器下口放掉小部分水于量筒中，还恢复原来水的位置，后结束反应，反应液冷却至室温，测定酸值计算酯化率。将反应液和分水器中的酯层起倒入分液漏斗,先用饱和碳酸钠溶液洗涤,试验是否有酸性,如仍呈酸性,再重复此操作,直到酯层不显酸性为止。酯层用等体积的饱和氯化钠溶液洗去多余的碱,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗去没有重庆大学本科学生毕业设计论文绪论反应的醇。将酯层倒入小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥,将干燥后的酯滤入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石,按图安装好蒸馏装置,加热蒸馏。收集的馏分乙酸正丁酯和的馏分环己烷。冷凝器分水器电加热套机械搅拌器温度计三颈瓶图乙酸正丁酯合成装置重庆大学本科学生毕业设计论文绪论图乙酸正丁酯蒸馏装置固体超强酸催化合成乙酸正丁酯在干燥的三颈烧瓶中装入正丁醇冰醋酸和带水剂环己烷,再加入固体超强酸,混合均匀,按图安装分水器搅拌器和回流冷凝管,然后放于电加热套上下加热回流分水,反应后停止加热，待冷却后，用磁铁吸附在烧瓶底部，将上层液倒入分液漏斗，摇匀，静置，分液除去水层除去极易溶于水的冰乙酸。将有机层从分液漏斗上口倒入锥形瓶中，先用饱和碳酸钠溶液洗涤,试验是否有酸性,如仍呈酸性,再重复此操作,直到酯层不显酸性为止。酯层用等体积的饱和氯化钠溶液洗去多余的碱,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗去没有反应的醇。将酯层倒人小锥形瓶中,加少量无水硫酸镁干燥,将干燥后的酯滤入干燥的蒸馏瓶中,加入沸石,按图安装好蒸馏装置,加热蒸馏。收集的馏分乙酸正丁酯和的馏分环己烷。固体超强酸用水多次洗涤过滤烘干得干燥催化剂。结果与讨论浓硫酸作催化剂时酯化率为，固体超强酸作催化剂时酯化率为。液体浓硫酸作催化剂对设备腐蚀严重,使用不安全,反应温度难控制,易发生碳化磺化异构化等副反应,产生的废液污染环境等缺点。而采用固体超强酸作催化剂制备乙酸正丁酯具备以下优势反应稳定,操作方便,催化效率高，适应新时代绿色化学发展趋势,具有良好的应用开发前景。反应条件对乙酸正丁酯合成中酯化率的影响催化剂用量对酯化率的影响在硫酸浸渍浓度为，焙烧温度为下制的催化剂，冰乙酸和正丁醇的物质的量均为，带水剂环己烷，反应温度，反应时间为的情况下，改变催化剂的用量，考察其对酯化率的影响，结果列于表，并绘制曲线，如图。表催化剂用量对酯化率的影响催化剂用量，酯化率，℅重庆大学本科学生毕业设计论文绪论图催化剂用量对酯化率的影响由表和图可见,随着催化剂用量的增加,酯化率也随之增加，这是因为催化剂用量增大时，所提供的活化中心增多，因而能促进酯化反应，提高酯化率。但当催化剂的量达到以后增加不太明显，故选择为该实验条件下最佳用量。酸醇摩尔比对酯化率的影响在硫酸浸渍浓度为，焙烧温度为下制的催化剂，冰乙酸的物质的量为，带水剂环己烷，反应温度，反应时间为，催化剂用量为的情况下，改变酸醇摩尔比，考察其对酯化率的影响，结果列于表，并绘制曲线，如图。表酸醇摩尔比对酯化率的影响酸醇摩尔比﹕﹕﹕酯化率，℅重庆大学本科学生毕业设计论文绪论图酸醇摩尔比对酯化率的影响由表和图可知，增加正丁醇的用量有利于酯化率的提高。但提高到定程度后酯化率反而有所下降，这可能是醇用量的增加在定程度上降低了酸和催化剂的相对浓度，在该实验条件下，最佳醇酸摩尔比为。反应时间对酯化率的影响在硫酸浸渍浓度为，焙烧温度为下制的催化剂，乙酸的物质的量为，冰乙酸和正丁醇的摩尔比为，带水剂环己烷，反应温度，催化剂用量为的情况下，改变反应时间，考察其对酯化率的影响，结果列于表，并绘制曲线，如图。表反应时间对酯化率的影响反应时间，酯化率，℅重庆大学本科学生毕业设计论文绪论图反应时间对酯化率的影响随着反应时间的延长,酯化率显著提高，当反应时间超过后，分水器中几乎已无水分蒸出。因此在此反应条件下，最佳反应时间为。重庆大学本科学生毕业设计论文绪论重庆大学本科学生毕业设计论文绪论重庆大学本科学生毕业设计论文绪论荷载计算三号黑居中基本荷载取值小三号黑活载取值四号黑根据荷载规范，本工程上人屋面活荷载取为材料荷载取值四号黑填充墙小四号宋空行恒载计算小三号黑小四号宋空行活载计算小三号黑小四号宋空行风载计算小三号黑风载体型系数风振系数风压高度变化系数有左风作用下荷载计算空行表层次合计计算结果如图示宋体五号五号空行公式表格有合计时用四线表，其他情况用三线表。重庆大学本科学生毕业设计论文绪论若插入照片，格式应为和两者之，其像素应大于。图左风作用下荷载计算简图单位注插图应为矢量图重庆大学本科学生毕业设计论文参考文献参考文献黑体三号居中空行空行中文宋体五号，行距固定值磅。外文五号。参考文献应是设计或论文作者亲自考察过的对自己的设计或论文有参考价值的文献，引用的中外文资料，理工类不得少于篇，其他不少于篇。有特殊要求的专业可不受此限。参考文献应具有权威性，要注意引用最新的文献。参考文献以文献在整个论文中出现的次序用形式统排序依次列出。参考文献的表示格式详见文后参考文献著录规则专著序号主要责任者题名其他题名信息文献类型标志其他责任者版本项出版地出版者，出版年引文页码引用日期获取和访问路径专著中的析出文献序号析出文献主要责任者析出文献题名文献类型标志析出文献其他责任者∥专著主要责任者专著题名其他题名信息版本项出版地出版者，出版年析出文献的页码引用日期获取和访问路径连续出版物序号主要责任者题名其他题名信息文献类型标志年，卷期年，卷期出版地出版者，出版年引用日期获取和访问路径连续出版物中的析出文献序号析出文献主要责任者析出文献题名文献类型标志连续出版物题名其他题名信息，年，卷期页码引用日期获取和访问路径专利文献序号专利申请者或所有者专利题名专利国别，专利号文献类型标志公告日期或公开日期引用日期获取和访问路径电子文献序号主要责任者题名其他题名信息文献类型标志文献载体标志出版地出版者，出版年更新或修改日期引用日期获取和访问路径此文本框读后删除重庆大学本科学生毕业设计论文附录公式的推导附录公式的推导公式的推导过程是黑体三号居中空行空行英文用五号宋体五号行距，固定值磅组成与形状都易于控制。缺点是原料成本吊贵，金属有机物的制备困难，合成周期长。玻璃化结晶法该法是利用反应物充分混合，在高温熔剂中进行高温熔融，使之在玻璃化状态下进行充分反应，然后迅速淬火，用济剂洗去玻璃相以浸取产物。用这种方法合成的产物粒径小，粒度分布性好，晶形完整。所以日前利用该法进行铁氧体的合成及应用方而的研究十分活跃。这种方法的优点是合成的产物纯度高。不足之处在于反应温度过高，淬火上艺难以掌握，冷却后洗涤过程麻烦。溶胶凝胶法按照日前对醇盐水解过程的理解，溶胶的形成过程被概念性的描述如下即以醇盐为原料，在温和条件下进行水解和缩聚反应，而随着缩聚反应的进行以及溶剂的蒸发，具有流动性的逐渐变粘成为略显弹性的固体，然后再在比较低的温度下烧结成为所合成的材料。的结构和性质在很人程度上决定了其后的干燥致密过程，并最终决定材料的性能。除了通过对反应过程工艺条件的控制来对材料进行裁减外，各种化学添加剂往往被引入到反应过程中，这此添加剂可以改变水解缩聚反应速度，改变结构均匀性，同时也能够控制其干燥行为。该法的最大优点是反应温度低，产物粒径小，分布均匀，且易于实现高纯化，所以近年来颇受人们的青睐。目前这种方法本身还不太成熟，处理过程收缩量大，残留小孔等。最大的缺点是成本高和干燥时开裂。用该方法合成超微铁氧体粉末可以达到粒径较小分布均匀且具有较高的磁学性能。自蔓延法制备是利用原料之间的氧化还原反应释放大量反应热推动反应持续进行，当反应物旦被点燃就不再需要外界热源，反应区产生的热量预热临重庆大学本科学生毕业设计论文绪论近反应区又称预热区的原料，当燃烧波到达预热区时，预热区就会被点燃并开始反应，反应热又传导到下个预热区，这样周而复始地形成良性循环，直至整个反应完全。从以上方法得知溶胶凝胶方法具有原料分子水平混合反应温度低生成物组成和离子代换容易控制粒径小粒度分布窄以及磁性能优良等特点，是制备纳米锶铁氧体超微粉体的理想方法。乙酸正丁酯乙酸正丁酯的性质和用途乙酸正丁酯，又称醋酸丁酯,简称丁酯。无色透明液体,具有强烈香蕉似香味。它能与乙醇和乙醚混溶，溶于大多数烃类化合物，时溶于约份水。其蒸气比空气重。相对密度,沸点,凝固点,折光率,闪点闭杯。易燃。用作溶剂萃取剂和脱水剂等。在本品干洗溶剂制造中用作溶剂。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限体积。有刺激性。高浓度时有麻醉性。乙酸正丁酯可用来检定铊锡和钨，测定钼和铼，也可用做抗生素萃取剂，是种良好的有机溶剂和色谱分析溶剂,同时也是种重要的化工产品,是制药制革化工香料等行业广泛应用的原料。天然品存在于苹果香蕉樱桃葡萄番茄白兰地可可豆等中，是我国规定允许使用的天然等同食用香料。大量用于配制香蕉梨菠萝杏桃及草莓浆果等型香精。乙酸正丁酯的合成方法酯化反应作为化学工业中类重要的酸催化反应,是可逆的亲核取代反应，其核心是催化剂，催化剂的使用将直接影响酯化反应的速率和酯收率决定酯化反应是否有工业应用价值。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂,但存在诸如设备易腐蚀副反应多废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。近年来,已发现氨基磺酸结晶固体酸杂多酸无机盐等