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(定稿)萤石尾矿回收利用项目实施计划方案1 (定稿)萤石尾矿回收利用项目实施计划方案1

格式:word 上传:2022-06-25 20:11:08

《(定稿)萤石尾矿回收利用项目实施计划方案1》修改意见稿

1、“.....但噪声干扰也同时增加,致使测定的荧光值也大大增加甚至超限,所以考虑灯寿命与仪器信噪比,当灵敏度可以满足要求时应可能采用较低的灯电流与负高压。还原剂浓度的确定采用的还原剂为硼氢化钾,硼氢化钾的浓度对砷的测定有较大影响,浓度过低,砷不能完全被还原,浓度过高,产生的过多会对砷的氢化物起稀释作用,而导致荧光强度降低。为有效防止硼氢化钾分解,般将硼氢化钾溶解在氢氧化钾溶液中。氢化物发生原子荧光法与氢化物发生原子吸收法的比较光学系统比较光路较长,采用无色散光学系统,光路为短焦距,因而光能量损失少信噪比高,检出限较好。原子吸收的光路采用单色仪分光系统,因而光的能量损失较大信噪比比较低,检出限也比较差。原子化器及原子化机理比较氢化物原子荧光光谱法目前所用的为型开口式的石英管原子化器,般元素氢化物均可选择较低的预加热温度的石英管原子化器形成氩氢焰,由于周围空气的渗入,氩氢焰中有足够的氢基促进原子化过程。其优点是石英炉表面性质对原子化过程影响较小,无需经常处理石英炉管有较长使用寿命即使是锗和镉等元素均可获得非常满意的检出限。在原子吸收中常用为型的石英管,必须用电加热至左右高温状态......”

2、“.....与此同时也有可能存在热分解机理。不同的元素其原子化机理不完全相同。且在石英管中氢基的浓度又不够充分。其存在的问题是石英管表面的性质对原子化过程影响较大需要经常进行表面处理使用寿命较短以及些元素原子化不够充分,难以得到满意的结果。检出限及测量精密度比较表与检出限及测量精密度元素由此可见,各元素的检出限相对而言均优于约个数量级。的测量精密度与基本相同。线性测量范围比较线性测量范围比较宽,般可以达到个数量级左右,这样对大多数样品无需稀释即可直接测量,且可减少造成污染可能性而由于测量原理的限制线性范围较窄,般为个数量级左右。使用方便情况比较原子荧光光谱仪采用氢化物法相结合的专用仪器。它的特点是仪器结构比较简单,使用时调整方便且分析灵敏度高,重现性好,线性范围宽,分析速度快。原子吸收法般可用于火焰法,石墨炉法。如需进行氢化物分析时则需购置套专用附件及使用时还需更换原子化器。对光源的要求目前原子荧光光谱仪采用的特种空心阴极灯和高强度空心阴极灯为原子荧光专用灯。它与原子吸收使用的普通空心阴极灯在外型尺寸,焦距有定差别外,对各元素的纯度也要求较高......”

3、“.....但是对砷元素灯要求也较高。连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较表连续流动间歇进样与间断法线性范围的比较元素连续流动间歇进样间断法线性范围相关系数线性范围相关系数由图不难看出,两者的线性范围有定的差别,连续流动间歇进样技术中所有被测元素的线性范围比间断法要宽。表土壤样品中砷含量的测定分析结果报告序号样品名样品量稀释体积再稀释倍数荧光值含量样品样品样品样品样品样品样品样品样品样品管理样管理样空白空白回归方程检出限精密度和准确度测量标准曲线线性范围法相结合的专用仪器。它的特点是仪器结构比较简单,使用时调整方便且分析灵敏度高,重现性好,线性范围宽,分析速度快。原子吸收法般可用于火焰法,石墨炉法。如需进行氢化物分析时则需购置套专用附件及使用时还需更换原子化器。对光源的要求目前原子荧光光谱仪采用的特种空心阴极灯和高强度空心阴极灯为原子荧光专用灯。它与原子吸收使用的普通空心阴极灯在外型尺寸,焦距有定差别外,对各元素的纯度也要求较高。原子吸收使用的普通空心阴极灯般情况下比原子荧光专用灯的要求较低,但是对砷元素灯要求也较高......”

4、“.....两者的线性范围有定的差别,连续流动间歇进样技术中所有被测元素的线性范围比间断法要宽。参考文献刘明钟,汤志勇,刘雯欣原子荧光光谱分析,化工出版社,邓勃,应用原子吸收与原子荧光光谱分析,化学工业出版社,夏锦尧,实用荧光分析法,化学工业出版社,西赫拉,原子荧光光谱学,冶金工业出版社,朱责云,激光光谱分析法,化学工业出版社,孙伟原子荧光光谱法快速测定化探样品中微量砷光谱实验室陆英英等含砷废水处理的研究动态工业水处理致谢本研究是在我的指导老师吴晓琼的亲切关怀和悉心指导下完成的。她严肃的科学态度,严谨的治学精神,精益求精的工作作风,深深地感染和激励着我。从课题的选择到毕业设计的最终完成,吴老师都始终给予我细心的指导和不懈的支持。两年多来,吴老师不仅在学业上给我以精心指导,同时还在思想生活上给我以无微不至的关怀,在此谨向吴老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。在此,我还要感谢在起愉快的度过大学生活的工分班的各位同学,正是由于你们的帮助和支持,我才能克服个个的困难和疑惑,直至本文的顺利完成......”

5、“.....我的心情无法平静,从开始进入课题到毕业设计的顺利完成,有多少可敬的师长同学朋友给了我无言的帮助,在这里请接受我诚挚的谢意,本毕业设计的完成参考了前辈和同行们的研究成果,在此表示衷心感谢,特别感谢我的父母,是他们在生活上和精神上的支持和鼓励,才使我能顺利完成三年学业,祝父母安康生,最后,我要向百忙之中抽时间对本文进行审阅,评议和参与本人论文答辩的各位老师表示感谢。及回归方程方法检出限精密度和准确度测量检出限测量使用空白溶液连续测量次,仪器自动进行统计测量,并拟合条工作曲线,根据下列公式计算检出限,计算结果为。拨代表总和,拨代表的算术平均植,代表二次方,代表平方根方法检出限空白标准偏差工作曲线斜率的倒数表检出限测量值名称空白空白空白空白空白空白空白荧光值浓度名称空白空白空白空白值荧光值浓度精密度实验选用同标准溶液进行反复测定,以最后连续次的测定值计算相对标准偏差。计算公式拨相对标准偏差标准偏差样品数拨的算术平均值表精密度测量值名称平均值荧光值浓度准确度实验相同的样品取两份,其中份加入定量的待测成分标准物质两份同时按相同的分析步骤分析......”

6、“.....因为在该波长下吸光值是最大值。结果与讨论图是薄膜的电子显微镜图,是的磷酸三钠在不同的外加电压下微弧氧化产生的膜层表面图像。微弧氧化存在个临界电压,即毛孔刚刚形成和火花放电产生对应的电压。从图可知,当外加电压低于时,微弧氧化后的膜层在电镜下看不出毛孔,只有当电压高于时毛孔才能观察到,而且,孔径随着电压增加而增大。另外,电压低于时,根本观察不到微弧放电的现象,随着电压上升,火花放电现象愈明显且持续时间延长。是合成薄膜的临界电压。图二氧化钛薄膜的电子显微镜图当电解质浓度为和时,都可以观察到以上现象。换言之,实验可以证实,存在个临界电压,只有当电压高于临界电压时,阳极附近才会发生微弧放电现象。从不同电解质浓度和的电镜图像可以观察到外加电压高于临界电压时才会形成毛孔。另外。没有火花现象,毛孔也无法形成。我们由此得出火花放电是合成膜层结构的关键因素,而腐蚀对膜层结构只能说轻微或者压根没有影响。也就是说,表面氧化是腐蚀的结果,而膜层毛孔是微弧放电氧化的结果,毛孔径随着电压提高而增大。值得强调的是,施加更高达电压会产生能量更高的火花,这是因为较高电流能够穿过电化学电极......”

7、“.....临界电压与电解质的浓度关系如图所示。从数据分析可知,浓度较高的电解质会使临界电压减小。随着电解质的浓度增大,电解液电阻和电极电阻就减小,而阳极表面电压相应上升。另外,因为闭合电阻的增大导致了电流的上升,所以强电流引起的雪崩现象更容易发生。由此可得,当电解质浓度较高时,膜层毛孔就形成了。图临界电压与电解质浓度的关系图外加电压与的电解质在不同的微弧氧化时间下膜层的电镜图,当外加电压为时,的电解质在不同的微弧氧化时间下所形成膜层的电镜图如图所示。很显然,毛孔径随着微弧氧化时间的延长而增大。旦微弧放电形成了毛孔,就更容易倾向雪崩,因为比起没有产生毛孔的膜层它具有较低的击穿电压。也就是说,随着微弧火花的出现,更多毛孔会产生,而且孔径还会增大。电解质磷酸三钠的浓度为,施加不同的电压会形成不同薄膜,图是膜层面积的表面形貌。图描绘了微弧氧化薄膜的粗糙表面。数据表明,膜表面的平均粗糙度随着电压上升而增大。这是由于电压的上升使通过电化学电极的电流增大,从而氧化层产生更多的热量。这额外产生的热量加速熔解和强固形成的膜层,从而使得膜层表面粗糙。图的电解质在不同电压下微弧氧化的膜层表观形貌......”

8、“.....它揭示了合成的膜层包含锐钛矿型和金红石型。由于二氧化钛的三种晶型只有锐钛矿型具有光催化性质,所以锐钛矿型的质量分数决定了薄膜的光催化性能。锐钛矿型的质量分数可以公式计算,其中和分别是金红石型和锐钛矿型在的峰值强度。计算,,ˇ,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,果如图所示。图显示出锐钛矿型的质量分数在电压下有最大值,而在很高的电压下质量的增强测量灵敏度,但噪声干扰也同时增加,致使测定的荧光值也大大增加甚至超限,所以考虑灯寿命与仪器信噪比,当灵敏度可以满足要求时应可能采用较低的灯电流与负高压。还原剂浓度的确定采用的还原剂为硼氢化钾,硼氢化钾的浓度对砷的测定有较大影响,浓度过低,砷不能完全被还原,浓度过高,产生的过多会对砷的氢化物起稀释作用,而导致荧光强度降低。为有效防止硼氢化钾分解,般将硼氢化钾溶解在氢氧化钾溶液中。氢化物发生原子荧光法与氢化物发生原子吸收法的比较光学系统比较光路较长,采用无色散光学系统,光路为短焦距......”

9、“.....检出限较好。原子吸收的光路采用单色仪分光系统,因而光的能量损失较大信噪比比较低,检出限也比较差。原子化器及原子化机理比较氢化物原子荧光光谱法目前所用的为型开口式的石英管原子化器,般元素氢化物均可选择较低的预加热温度的石英管原子化器形成氩氢焰,由于周围空气的渗入,氩氢焰中有足够的氢基促进原子化过程。其优点是石英炉表面性质对原子化过程影响较小,无需经常处理石英炉管有较长使用寿命即使是锗和镉等元素均可获得非常满意的检出限。在原子吸收中常用为型的石英管,必须用电加热至左右高温状态,其原子化机理被认为是氢基碰撞结果,与此同时也有可能存在热分解机理。不同的元素其原子化机理不完全相同。且在石英管中氢基的浓度又不够充分。其存在的问题是石英管表面的性质对原子化过程影响较大需要经常进行表面处理使用寿命较短以及些元素原子化不够充分,难以得到满意的结果。检出限及测量精密度比较表与检出限及测量精密度元素由此可见,各元素的检出限相对而言均优于约个数量级。的测量精密度与基本相同。线性测量范围比较线性测量范围比较宽,般可以达到个数量级左右,这样对大多数样品无需稀释即可直接测量......”

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