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新型硅烷偶联剂的合成与催化体系的研究 新型硅烷偶联剂的合成与催化体系的研究

格式:word 上传:2022-06-25 20:11:00

《新型硅烷偶联剂的合成与催化体系的研究》修改意见稿

1、“.....硅烷次性倒入密闭反应釜中。预先取出定量的十二烯,按催化剂与硅烷的比例或称取氯铂酸加入预取的十二稀中,带有催化剂的十二稀次性加入反应釜中,剩余量的十二稀过高压输液泵打入反应釜中与硅烷发生反应。开启反应釜控制仪,搅拌速度开至最大,加热电压调至高压反应釜内的温度缓慢上升,温度达到度时停止加热,开启高压输液泵打入原料十二烯,待加料结束后再开启加热直至反应釜温度达到度,停止加热开始反应计时。过程中如果出现温度剧烈上升即飞温情况,开启冷却装置以移走反应热,使反应温度保持在度左右下进行,反应约个小时即反应结束,开启冷凝水冷却至室温取出产物。用气相色谱测定产物的含量。分子筛固载铂催化剂催化产物合成过程将计量的甲基二氯硅烷与十二烯混合后......”

2、“.....按含氯铂酸与硅烷的比例或加入定量的分子筛载催化剂,密闭体系。开启反应釜控制仪,搅拌速度开至最大,加热电压调至加热至温度到达度时停止加热开始计时。通过冷凝水控制温度在度左右计时个小时,开启冷凝水冷却至室温取出产物。固载形催化剂可以回收利用,本实验通过抽滤的方法回收固载催化剂。上述过程中,产物取出之后通过循环水式真空泵抽滤得到固体催化剂和产物溶液。产物溶液取样用气相色谱测定产物的含量,固体催化剂回收利用作为下组反应的催化剂,重复上述反应过程,得到另组产物抽滤后得第二组产物和催化剂,如此循环三次,得到三组产物样品,用气相色谱测定三组产物的含量进行比较。反应过程注意事项反应釜反应前后要用干布擦拭干净,特别不能有水分,不然产物会变质,实验结束后要用甲醇洗并吹干......”

3、“.....烧杯使用前后要用洗衣粉洗干净,烘干。氯铂酸催化剂不稳定易于变潮变性,所以称量过程要迅速,用过之后放在密闭容器中。第三章产物分析方法气相色谱原理主要是利用物质的沸点极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离,其过程如图气相分析流程图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体即载气,也叫流动相带入色谱柱,柱内含有液体或固体流动相,由于样品中各组分的沸点极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附解吸附,结果是在载气中浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器......”

4、“.....而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,就是气相色谱图了。气相色谱分析条件上海科创气相色谱仪,毛细管色谱柱。检测条件进样器温度,检测器温度,柱温。各组分的保留时间分别为甲基二氯硅烷十二烯十二烷基甲基二氯硅烷第四章结果与讨论正交实验分析在固定转速下,恒定反应时间内,相同温度度下,选定催化剂用量原料质量比,催化剂种类为考察因素。实验所得总数据表格如下表实验结果表实验编号催化剂催化剂硅烷硅烷十二烯分析浓度氯铂酸氯铂酸州戴延凤,茹翔,李凤仪。分子筛固载络合铂催化苯乙烯硅氢加成反应。化工新型材料,中文核心期刊。洪曼青,杜池敏,赵培真,等聚苯乙烯铂络合物对不饱和化合物硅氢加成反应的催化活性饰张墩明......”

5、“.....李盛彪,孙争光等硅氢加成反应催化剂的研究进展有机硅材料戴延凤固载配合铂催化剂催化烯烃硅氢加成反应的研究,博士学位论文王晓会硅氢加成反应合成硅烷偶联剂日的研究大连理工大学杨华明邱冠周。分子筛的研究现状与发展前景中南工业大学,,朱淮军廖洪流李凤仪长链烯烃的硅氢加成反应研究,华南理工大学化工系,广东广州彭自力,韩关佑长链烷基硅烷偶联剂的合成浙江化工,白赢彭家建厉嘉云来国桥李小年。多相硅氢加成催化剂的制备及应用浙江工业大学工业催化研究所绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州管雁,吴清洲,陈关喜,冯建跃莫卫民硅氢加成反应用铂催化剂的研究进展浙江工业大学化学工程与材料学院,浙江杭州陈远荫,孟令芝,柯爱青聚苯乙烯负载氨基硒醚铂配合物的合成及其催化性能催化学报李茹刘白玲张保坦陈修宁张帆王公应......”

6、“.....成都邬继荣陈利民许文东。新型硅烷偶联剂研究进展杭州师范大学,有机硅化学及材料技术教育部重点实验室,杭州王淑荣硅烷偶联剂的开发现状及发展趋势精细石油化工朱文喜,陈胜云,廖俊,等甲基二甲氧基硅烷单体及其硅烷偶联剂的合成研究武汉大学学报理学版致谢值此论文完成之际,回顾这四年来转瞬即逝的大学生活,尽管短暂却难以忘怀。借此对在攻读期间给予我关心支持鼓励和帮助的众位师长同学表达衷心的谢意。在这里尤其要感谢的是我的导师王留成老师。从论文的选题实验药品的订购到资料的收集,王老师都投入了大量的时间精力给予关注支持和指导。本篇论文能够如期完成,是与王老师的这些帮助密不可分的。在此向我的导师致以最诚挚的谢意......”

7、“.....并亦将使我受益匪浅,必将对我以后的工作学习和生活带来巨大的影响。同时,我还要感谢我们实验组所有关心和帮助过我的老师和师兄师姐以及其他各位同学,是他们给我提供了个良好的实验环境和氛围,是他们的关心帮助和鼓励让我有了良好的精神状态,让我步步健康地成长起来,最后,感谢化工与能源学院给予我过指导和帮助的的所有老师和同学,氯铂酸氯铂酸氯铂酸氯铂酸氯铂酸氯铂酸分子筛固载聚乙二醇配合铂催化剂上组上组分子筛固载壳聚糖配合铂催化剂上组上组分子筛固载壳聚糖配合铂催化剂上组上组从上述表格中可以看出使用催化剂效果较好,使用不同配合剂效果也不同,原料配料比也有影响,主催化剂氯铂酸与硅烷的最适宜比值是,增加催化剂的量对反应无明显改变......”

8、“.....恒定反应时间内,相同温度度下,配料比均为下,考察了不同催化剂对产物浓度的影响。由上表可以看出,不使用任何催化剂时,产物浓度最低,故使用催化剂对反应有利。催化剂不负载时和用分子筛固载聚乙二醇配合铂催化剂时产物浓度最高,但催化剂负载后可以回收利用催化剂,故使用聚乙二醇配合剂负载催化剂有较高收益。配料比对产物浓度的影响表配料比的影响催化剂配料比平均浓度氯铂酸氯铂酸氯铂酸从上表可以看出,配料比对反应影响不是很大,但硅烷与十二烯配料比为时,产物浓度最大,故最适宜配料比为......”

9、“.....恒定反应时间内,相同温度度下,配料比均为下,分别考察了两种负载型的催化剂的回收利用效果。从表和表可以看出,催化剂负载后效果良好,而且循环使用三次不失活稳定性好,还具有很好的效果,从表中还可看出循环使用后产物浓度增加随后不变,具体原因有待进步实验了解。结论与展望以甲基二氯硅烷十二烯原料,通过硅氢加成反应,加入定催化剂制得了甲基十二烷基二氯硅烷。合成了均相催化剂,分子筛固载聚乙二醇配合铂催化剂和分子筛固载壳聚糖配合铂催化剂,考察了他们的催化效果和负载型催化剂的回收利用效果以及些影响因素的作用,优化了工艺条件,确立最佳反应条件。得到以下结论使用催化剂对反应较好,主催化剂氯铂酸与硅烷的最适宜比值是......”

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