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同时测定洛克沙砷及其8种代谢物的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(分析化学论文) 同时测定洛克沙砷及其8种代谢物的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(分析化学论文)

格式:word 上传:2023-05-06 13:11:04

《同时测定洛克沙砷及其8种代谢物的高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(分析化学论文)》修改意见稿

1、“.....当流速较小时,由于还原剂不足,导致被测氢化元素氢化反应不完全,所以检测信号强度不高,检测灵敏度较低。不断增大还原剂流速,检测谱峰强度逐渐增大,谱峰面积增大,灵敏度增大。但是,随着还原剂流速的增大,氢化反应愈加强烈,反应剧烈,气液分离器中出现泡沫,检测信号噪声增大,信噪比下降。当蠕动泵转速为时,灵敏度较高,此,甲基砷酸溶液标准溶液,国家标准物质中心。甲醇级德国公司盐酸硼氢化钾磷酸氢钾过硫酸钾优级纯国药集团化学试剂有限公司氢氧化钠优级纯北京化工厂丁基溴化铵优级纯天津光复精细化工研究所氟乙酸优级纯上海天莲精细化工有限公司。其他试剂均为分析纯及以上。图测定种砷形态的强阴离子交换色谱图氢化物发生条件的优化砷形态混标经过色谱柱分离后,与过硫酸钾混合,在紫外灯的照射下,有机砷形态被消解为无机砷......”

2、“.....可分为水提取甲醇水提取氯仿甲醇水提取和酶提取等,。目前主要的检测联用技术有高效液相色谱与原子荧光光谱电感耦合等离子体发射光谱,电感耦合等离子体质谱等联用。本研究运用微波辅助萃取高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用技术对动物样品中及其代谢物进行了同时检测,可为的代谢转化及其代谢物在环境中累积和迁移的研究提供技术支撑,为研究动物对代谢物的吸收累积以及毒性砷形态进入人体的途径提供科学依据。材料与方法标准品与试剂洛克沙砷公司分析天平,梅特勒托利多仪器上海有限公司电子天平赛多利斯科学仪器北京有限公司滤膜,直径,有机系公司。试验方法液相色谱参考条件色谱柱阴离子交换色谱柱。流动相甲醇甲醇碳酸氢铵溶液,。流速。洗脱程序,流动相从线性递减到,流动相从线性递增到,和,流动相从递增到发的荧光信号较弱,谱峰强度较低,部分谱峰甚至湮没在噪声信号中......”

3、“.....信噪比较低随着空心阴极灯电流的逐渐增大,检测信号的强度也逐渐增大,当增大到时,信噪比达到最大,而后随着灯电流的增大,信噪比反而开始下降,其原因可能是灯电流在后发生了自吸,从而使得荧光信号反而减弱,且灯电流越大,自吸现象越严重,而谱峰信号越弱另外,过大的灯电流可能会影响空心阴极灯的使用寿命,甚至造成损坏。所以,本试验采用空心阴极灯电流。仪器与设备型号高效液相色谱仪包括液相色谱泵和进由图可见,当光电倍增管负高压较小时,荧光信号较弱,谱峰强度较低,部分谱峰甚至淹没在噪声信号中,此时,信噪比较低随着负高压的增大,荧光信号的放大倍数增大,而噪声信号的强度也增大,信噪比提升较快。虽然各种砷形态的谱峰强度增大,但是当负高压不断增大时,信号本底值各种噪声信号的强度也直增大,至以后,虽然继续增大负高压,荧光信号强度继续增大,但是信噪比却开始下降......”

4、“.....所以,选择为光电倍增管负高压的最优值,因为此时信噪比最大,信号强长剂,有预防疾病促进生长提高饲料利用率和改善肉的色泽等作用。但是进入动物体内经吸收分布代谢后,通过排泄物进入外界环境,如果在环境中进步富集,通过食物链传递,最终会对人类构成危害。图盐酸浓度优化试验图中,在浓度达到时,及其他砷形态的灵敏度继续减小,但是反而有所上升,其原因可能是此时氢化反应比较剧烈,进入检测的气体流速很大,造成原子荧光检测器中原子化器的火焰跳动特别厉害,使得谱图噪声很大,在计算谱峰面积时,造成了误差。所以,在还原剂采用电流可能会影响空心阴极灯的使用寿命,甚至造成损坏。所以,本试验采用空心阴极灯电流。图盐酸浓度优化试验图中,在浓度达到时,及其他砷形态的灵敏度继续减小,但是反而有所上升,其原因可能是此时氢化反应比较剧烈,进入检测的气体流速很大......”

5、“.....使得谱图噪声很大,在计算谱峰面积时,造成了误差。所以,在还原剂采用含的溶液的条件下,的浓度选为。原子荧光条件的优化在原子荧光检测器中,光电增大,但是信噪比却开始下降,因为此时噪声信号增大的程度变得越来越大,所以,选择为光电倍增管负高压的最优值,因为此时信噪比最大,信号强度较高,而本底值也相对较低。图不同负高压下的信噪比空心阴极灯电流优化空心阴极灯用来激发荧光信号,被测元素原子吸收空心阴极灯辐射的能量,跃迁到较高能级,当回到基态时,便发出荧光信号,所以,空心阴极灯辐射强度的大小会影响到吸收辐射能量的原子数量,继而影响到辐射的荧光信号的强度。空心阴极灯采用集束脉冲式供电,脉冲电流的大小决定了辐射能量。流动相甲醇甲醇碳酸氢铵溶液,。流速。洗脱程序,流动相从线性递减到,流动相从线性递增到,和,流动相从递增到,流动相从线性递减到,流动相从递增到,......”

6、“.....原子荧光检测参考条件负高压灯电流载气流量屏蔽气流量载流溶液载流流速还原剂还原剂流速过硫酸钾溶液浓同时测定洛克沙砷及其种代谢物的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法分析化学论文的溶液的条件下,的浓度选为。原子荧光条件的优化在原子荧光检测器中,光电倍增管电压空心阴极灯电流载气及屏蔽气流量都会影响到最终的检测灵敏度,通过系列试验研究了原子荧光检测器主要参数的优化条件,检测样品均为浓度的种砷形态混标。评定各种参数条件下的信噪比,信噪比较高的为其最优值。光电倍增管高压光电倍增管主要对检测到的荧光信号进行放大,加到它上面的负高压的大小决定了其放大倍数。试验中,分别选择和个梯度值,各参数下检测信号的信噪比如图所立种同时测定动物食品中洛克沙砷及其种代谢物的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法。对液相色谱氢化物发生原子荧光光谱以及提取条件进行优化......”

7、“.....线性相关系数均大于。种样品的添加回收率在范围内,相应的相对标准偏差在以内。该方法适用于鸡肝鸡肾猪肝猪肾样品中洛克沙砷及其种代谢物的含量分析。关键词代谢物分析化学原子荧光光谱法微波辅助萃取氢化物发生洛克沙砷线性相关系数高效液相色谱洛克沙砷属于有机砷类制剂,曾广泛用作猪鸡的促生级纯上海天莲精细化工有限公司。其他试剂均为分析纯及以上。同时测定洛克沙砷及其种代谢物的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法分析化学论文。仪器与设备型号高效液相色谱仪包括液相色谱泵和进样装臵美国公司型原子荧光光谱仪北京海光公司型微波消解系统奥地利公司组织匀浆机德国公司型冻干机德国公司型超纯水仪德国增管电压空心阴极灯电流载气及屏蔽气流量都会影响到最终的检测灵敏度,通过系列试验研究了原子荧光检测器主要参数的优化条件,检测样品均为浓度的种砷形态混标。评定各种参数条件下的信噪比......”

8、“.....光电倍增管高压光电倍增管主要对检测到的荧光信号进行放大,加到它上面的负高压的大小决定了其放大倍数。试验中,分别选择和个梯度值,各参数下检测信号的信噪比如图所示。同时测定洛克沙砷及其种代谢物的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法分析化学论文。摘要高低。试验中,不断增强空心阴极灯的灯电流,从梯度增大,如图所示。图不同灯电流下的信噪比从图中可以看出,当空心阴极灯电流较小时,激发的荧光信号较弱,谱峰强度较低,部分谱峰甚至湮没在噪声信号中,此时,信噪比较低随着空心阴极灯电流的逐渐增大,检测信号的强度也逐渐增大,当增大到时,信噪比达到最大,而后随着灯电流的增大,信噪比反而开始下降,其原因可能是灯电流在后发生了自吸,从而使得荧光信号反而减弱,且灯电流越大,自吸现象越严重,而谱峰信号越弱另外,过大的灯度过硫酸钾溶液流速读数模式峰面积......”

9、“.....由图可见,当光电倍增管负高压较小时,荧光信号较弱,谱峰强度较低,部分谱峰甚至淹没在噪声信号中,此时,信噪比较低随着负高压的增大,荧光信号的放大倍数增大,而噪声信号的强度也增大,信噪比提升较快。虽然各种砷形态的谱峰强度增大,但是当负高压不断增大时,信号本底值各种噪声信号的强度也直增大,至以后,虽然继续增大负高压,荧光信号强度继公司型涡轮混合器美国公司型高速冷冻离心机美国公司型水浴氮吹仪美国公司分析天平,梅特勒托利多仪器上海有限公司电子天平赛多利斯科学仪器北京有限公司滤膜,直径,有机系公司。试验方法液相色谱参考条件色谱柱阴离子交换色谱柱同时测定洛克沙砷及其种代谢物的高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱法分析化学论文号纯度乙酰羟基苯胂酸编号纯度公司亚砷酸根溶液标准物质,砷酸根溶液标准物质,甲基砷酸溶液标准溶液......”

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