1、“.....每个加标实验重复次平行,计算相对标准偏差评价精密度,见表。表的回收率与精密度样品测定选取个昌黎本地红葡萄酒为酒样,使用本方法对进行测定,前处理,经测定后,将所得峰面积与相同浓度的标准品峰面积进行比较,回收率结果见表。回收率随体积比的增加而增加,当达到倍体积比时达到,继续增加乙腈用量,回收率不会继续上升。本实验选取固相萃取填充料对样品进行净化处理后发现,标准物质的回收率并没有比直接用乙腈提取上样高。综合效率及成本等考探讨如何优化测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法分析化学论文腈水甲酸体系乙腈水甲酸铵体系乙腈水甲酸甲酸铵体系进行对比,发现甲酸的加入可以有效改善峰型,甲酸铵的加入可以使基线分离,消除拖尾。考虑到仪器维护及清理的问题......”。
2、“.....因此选用乙腈甲酸甲酸铵体系。图级质谱图表质谱分析参数注为定量离子。图级质谱图洗脱梯度的优化经实验发现,梯处理后作为基质空白,向基质空白中加入不同浓度的标准溶液,通过基质标准曲线的斜率与纯溶剂配制标准曲线的斜率之比,来判定葡萄酒基质对的增强或抑制作用。探讨如何优化测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法分析化学论文。结果与分析仪器条件的优化质谱条件的优化配制浓度为的标准滤膜过滤后,模式检测,分析添加浓度与响应值的相关性,得到基质曲线。检出限和定量限分别为基质曲线的最低点浓度的倍和倍信噪比。回收率和精密度实验向不含的葡萄酒基质中添加不同浓度的标准溶液,添加量分别为和。经上述步骤处理检测后,使用基质曲线定量......”。
3、“.....样目前应用于葡萄酒中的检测方法主要有高效液相色谱法,与高效液相色谱串联质谱法。前者的检测灵敏度高,设备普及,适合推广。后者的准确度高灵敏度高具有很高的可重现性,但其价格昂贵,检测成本高。在我国标准规定了食品中赭曲霉毒素的检测方法,样品前处理主要采用固相萃取和免疫亲和柱法,前,乙腈甲醇和甲酸均为色谱纯,甲酸铵乙酸钠和无水硫酸镁均为分析纯。仪器设备超高效液相色谱,日本岛津重级杆串联质谱仪,美国电子天平上海梅特勒托利多有限公司漩涡混合器常州恩培仪器制造有限公司摩尔元素型超纯水机重庆摩尔水处理设备有限公司同浓度的标准溶液,添加量分别为和。经上述步骤处理检测后,使用基质曲线定量,计算回收率和精密度......”。
4、“.....前者的检测灵敏度高,设备普及,适合推广。后者的准确度高灵敏度高具有很高的可液。残渣重复以上步骤,将两次所得上清液合并,在下旋转蒸发至近干,剩余物质用乙腈水溶液复溶,溶液过有机微孔滤膜后,留待仪器分析测定。基质效应实验将不含目标待测物的样品经上述前处理后作为基质空白,向基质空白中加入不同浓度的标准溶液,通过基质标准曲线的斜率与纯溶剂配制标准曲线的斜率之比,来判定葡萄酒基色谱串联质谱法同时测定黄颡鱼中种染料类兽药残留食品安全质量检测学报,苏碧玲,谢维平,欧阳燕玲,等净化超高效液相色谱串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中种真菌毒素中国食品卫生杂志,王银辉,刘国英,姜利......”。
5、“.....韩深,刘萤,王珮玥,等超高效探讨如何优化测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法分析化学论文离心机英国旋转蒸发仪德国。我国标准和欧盟法规规定在葡萄酒中的最大残留量为。随着检测技术的不断发展,检测方法的精确度不断提高,同时为提高效率,也需要更加简单高效的前处理方法。探讨如何优化测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法分析化学论文毒素的检测当中。我国标准和欧盟法规规定在葡萄酒中的最大残留量为。随着检测技术的不断发展,检测方法的精确度不断提高,同时为提高效率,也需要更加简单高效的前处理方法。探讨如何优化测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法分析化学论文。试剂标准品,康维钧,陈庆,等固相萃取高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素分析试验室,陈东,辛爽英,刘平......”。
6、“.....陈霞基于的快速法测定葡萄酒及其原料中种真菌毒素方法的研究兰州甘肃农业大学,侯建波,谢文,李杰现性,但其价格昂贵,检测成本高。在我国标准规定了食品中赭曲霉毒素的检测方法,样品前处理主要采用固相萃取和免疫亲和柱法,前处理耗时太长,成本过高,并不适用于大批量葡萄酒样品的检测。是种集快速简单便宜有效可靠安全于体的前处理技术,目前广泛应用于农药兽药残留的分析检测,中。近年来,也逐渐应用于真质对的增强或抑制作用。线性范围检出限及定量限向不含的基质空白溶液添加不同浓度的标准溶液,经有机微孔滤膜过滤后,模式检测,分析添加浓度与响应值的相关性,得到基质曲线......”。
7、“.....回收率和精密度实验向不含的葡萄酒基质中添加相色谱串联极杆质谱法快速测定葡萄酒中种真菌毒素环境化学,赵天宇,杨帛,刘锐萍,张然,杜伟,李军超高效液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素的方法的优化研究酿酒科技,。样品前处理准确移取葡萄酒样品于具塞离心管中,加入乙腈醋酸钠和无水硫酸镁。漩涡振荡使其混匀,下离心,取出上等液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素的残留量理化检验化学分册,国家卫生和计划生育委员会食品安全国家标准食品中赭曲霉毒素的测定北京中国标准出版社,金丽琼,张睿,刘妤和前处理技术在有机氯农药检测中的应用食品与发酵科技,苑婷婷,梁景文,钟彩丽......”。
8、“.....刘青,庞世琦,熊欣,等前处理结合高效液相色谱法及高效液相色谱串联质谱法检测葡萄酒中种赭曲霉毒素中国食品卫生杂志,国家卫生和计划生育委员会食品安全国家标准食品中真菌毒素限量北京中国标准出版社,谢春梅葡萄酒中赭曲霉毒素的测定方法研究杨凌西北农林科技大学,马无检出。结论本试验建立了种基于的前处理方法,从提取方法溶剂和流动选择流动相等方面对方法进行了优化。结合串联重级杆质谱模式检测的检测方法,对基质效应进行了验证,并对仪器条件进行了优化,在保证回收率的前提下大大缩短了前处理的时间和节约了成本,出峰时间稳定在左右。本方法前,本实验选择直接用乙腈提取上样。表不同体积比下回收率基质效应评价基质曲线与纯溶剂配制标准曲线相比,斜率比值为......”。
9、“.....因此,定量分析时选用基质曲线既可以提高定量分析准确性又可以保证定性离子的准确性。方法的线性范围检出限及定量限赭曲霉毒素在,线性方程为,相关系数为。检出限为,定度洗脱时有机相浓度低时会导致洗脱不彻底,会对基线和下针样品结果出现影响。当梯度洗脱有机浓度达到时,能缩短洗脱时间,洗脱效果最好,见图。图色谱图前处理方法的优化葡萄酒为液体,样品与溶剂的体积比会对萃取效率产生显著的影响。在样品中添加的标准溶液,并以倍倍倍倍倍样品体积的乙腈作为提取液进液,对其进行质谱扫描,优化质谱参数。通过调节去簇电压碰撞气能量等参数观察目标化合物母离子和子离子碎片的响应情况。结果见图图。根据响应最优原则确定各项参数的数值,结果见表......”。
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