1、“.....在沉淀蛋白和脂肪的操作中使用高速离心机,更有效地分离和沉淀,更方便之后的过滤操作。本次优化实验主要以鲜牛乳及奶粉。往各离心管加,加入℃左右的去离子水mL,混匀。目前国内外测定食品中亚硝酸盐含量的方法主要有荧光法分光光度计法离子色谱法及催化光度法等。分光光度法由于实用性强,设备常用,因此为国内外测定食品中亚硝酸盐时常见选择的方法。但是目前国标法中的分光光度法实验存在样品使用量大试剂消耗大大量样品操作不灵活同时沉淀后过滤难等分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)doc由于随着加标量的递加,饱和硼砂溶液的添加量却没增加导致的,饱和硼砂溶液在实验中是助提剂,可能会存在影响,后续可进行进步的实验研究。依据没加标的样品实验结果看,生鲜乳样品的亚硝酸盐含量非常低,比国标的限量值低得多,而从肖琴等的实验结果看,正常生鲜乳得亚硝酸盐在,远低于国标的限制值。因此,用优化后的实验方法替代国标酸定容到mL,小心混匀后臵于棕色瓶中避光低温保存......”。

2、“.....分析天平,SIGMA离心机计算公式亚硝酸盐以亚硝酸钠计的含量计算代表测试样品中亚硝酸钠的含量,单位为毫克每千克mgkgV代表测定用样液体积,单位为毫升mLV代表试样处理液总体积,单位为毫升mLm代表测定用样液来看也是国标法精密度更高些,稳定性更好些。这其中原因可能是,经过优化的试验方法,其取样量比国标方法小很多,相对的样品结果出现的误差也会增大,样品加标后,在处理过程中的损失也相对大些。另外,从个表中的数据看,随着加标量的增加回收率有个轻微下降的趋势,可能的原因,个是亚硝酸盐相对不稳定,加标量越多,损失越大,另外,苯磺酸会与亚硝酸盐发生重氮化,得到的产物再与盐酸萘乙胺偶合反应形成紫红色的特殊染料,在特定波长下,会呈现线性关系。基于相同的实验原理情况下,参照卞玲娟等对实验的改进进行修改的实验分析,对方法进行优化,减少取样量,便于大批量样品的前处理,在沸水浴摇床上进行震摇能有效促进样品与饱和硼砂溶液的混合。在沉淀蛋白和脂肪的称亚铁氰化钾于小烧杯中,加去离子水溶解......”。

3、“.....乙酸锌溶液gL在电子天平上称乙酸锌于烧杯中,加入mL冰乙酸进行溶解,加去离子水稀释至mL。目前国内外测定食品中亚硝酸盐含量的方法主要有荧光法分光光度计法离子色谱法及催化光度法等。分光光度法由于实用性强,设备常用,因此为国内外测定食品中亚硝酸盐时常见选择的方法。操作中使用高速离心机,更有效地分离和沉淀,更方便之后的过滤操作。本次优化实验主要以鲜牛乳及奶粉作为实验对象,进行加标回收实验,验证方法的可行性。同时按照国标法实验方法操作,作为对比实验。分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)。对氨基苯磺酸溶液gL在万分之电子天平上准确称取对氨基苯磺酸,加入浓度为盐按照优化后的方法和国标方法进行对比,先取得足量生鲜乳样品,各分成份,份样品直接按测试方法进行测定分析,另外份分别加标,每份样品都进行组平行测试,测定的结果见表和表。表生鲜乳优化实验加标回收结果样品测定值mgkg加标量ugmL加标测定值mgkg回收率RSD由表可以看到,经过优化后的试验方法在测定生鲜乳的加标回收率L,混匀......”。

4、“.....取出臵冷水浴中冷却,并放臵至室温。定量转移上述提取液至mL容量瓶中,加入mLgL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入mLgL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放臵min,除去上层脂肪,上清液用滤纸过滤,滤液备用。国标法的测定吸取亚硝酸钠标准使用液,分别臵于mL带塞比色确性。在去除样品中的蛋白脂肪过程中,通过离心可以使蛋白质等沉淀,脂肪上浮,能快速得到澄清样液,可以大幅提高过滤效率,在处理大量样品量时有更大得效率提升。在提高了工作效率,减少试剂用量的同时,优化后的方法的检测结果与国标法检测结果回收率基本相同,其精密度也差别不大,证明该方法实用可靠。后续可通过继续增加实验进步验亚硝酸钠的质量,单位为微克μgm代表试样质量,单位为克g代表转换系数优化方法的加标回收实验样品前处理生鲜乳样品取支mL离心管,用移液管往离心管准确取试样mL样品,并用万分之天平称重。分别加标,做好标记,各加,加入℃左右的去离子水mL,混匀。乳粉取支mL离心管,万分之天平称取试样g精确至......”。

5、“.....做好标记操作中使用高速离心机,更有效地分离和沉淀,更方便之后的过滤操作。本次优化实验主要以鲜牛乳及奶粉作为实验对象,进行加标回收实验,验证方法的可行性。同时按照国标法实验方法操作,作为对比实验。分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)。对氨基苯磺酸溶液gL在万分之电子天平上准确称取对氨基苯磺酸,加入浓度为盐由于随着加标量的递加,饱和硼砂溶液的添加量却没增加导致的,饱和硼砂溶液在实验中是助提剂,可能会存在影响,后续可进行进步的实验研究。依据没加标的样品实验结果看,生鲜乳样品的亚硝酸盐含量非常低,比国标的限量值低得多,而从肖琴等的实验结果看,正常生鲜乳得亚硝酸盐在,远低于国标的限制值。因此,用优化后的实验方法替代国标绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。综合表以及表的回收率发现,国标方法测得的回收率结果比优化后的方法的结果略高些,而从两者的RSD值看,国标法RSD值也比优化后的方法的RSD值小些,但差别不大。而从表表来看,两种方法对奶粉的测定也有跟生鲜乳测试类似的结果......”。

6、“.....从相对平均偏差分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)doc管中,另吸取上述滤液于相同规格比色管中。于标准管与试样管中分别加入mLgL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静臵minmin后各加入mLgL盐酸萘乙胺溶液,加水至刻度,混匀,静臵min,用cm比色杯,以零管调节零点,于波长nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。同时做试剂空白。分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿由于随着加标量的递加,饱和硼砂溶液的添加量却没增加导致的,饱和硼砂溶液在实验中是助提剂,可能会存在影响,后续可进行进步的实验研究。依据没加标的样品实验结果看,生鲜乳样品的亚硝酸盐含量非常低,比国标的限量值低得多,而从肖琴等的实验结果看,正常生鲜乳得亚硝酸盐在,远低于国标的限制值。因此,用优化后的实验方法替代国标量J食品安全质量检测学报,S肖琴,麦淑文,巫慧妮,等分光光度法测定纯牛奶中亚硝酸盐含量的研究J粮油食品科技,作者简介利志锋,男,汉族,籍贯广东省广州市......”。

7、“.....当前职称助理工程师,学历本科。乳粉取支mL具塞锥形瓶,各称取乳粉样品g精确至,臵于瓶中。分别加标,做好标记。各加入饱和硼砂溶液,加入℃左右的水m取乳粉样品g精确至,臵于瓶中。分别加标,做好标记。各加入饱和硼砂溶液,加入℃左右的水mL,混匀。将上述锥形瓶于沸水浴中反应分钟,取出臵冷水浴中冷却,并放臵至室温。定量转移上述提取液至mL容量瓶中,加入mLgL亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入mLgL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放臵min,除去上层脂肪证其方法的精密度及检出限,或者拓宽检测范围,对其他产品进行验证。参考文献丁晓雯,柳春红食品安全学北京中国农业出版社,赵佳,董永,马晓杰,等我国省市自治区市售纯牛奶亚硝酸盐含量普查J中国奶牛,陈永平,林黎明,宫庆礼,等亚硝酸盐和硝酸盐检测方法的研究进展J分析试验室,S卞玲娟,何浩改进分光光度法测定食品中的亚硝酸盐操作中使用高速离心机,更有效地分离和沉淀,更方便之后的过滤操作。本次优化实验主要以鲜牛乳及奶粉作为实验对象......”。

8、“.....验证方法的可行性。同时按照国标法实验方法操作,作为对比实验。分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)。对氨基苯磺酸溶液gL在万分之电子天平上准确称取对氨基苯磺酸,加入浓度为盐进行实验有助于提高工作效率,减少试剂的使用,其实验结果与国家标准方法的检测结果的回收率和精密度并无太大差异。而奶粉的实验结果也是同样道理优化后的实验,生鲜乳取样量仅mL,乳粉取样量仅g,试剂的使用仅为国标法的,同时在实验过程中省去步样品容器之间的转移过程,这样的转移步骤的减少可以减少亚硝酸盐的损失,增加实验的准来看也是国标法精密度更高些,稳定性更好些。这其中原因可能是,经过优化的试验方法,其取样量比国标方法小很多,相对的样品结果出现的误差也会增大,样品加标后,在处理过程中的损失也相对大些。另外,从个表中的数据看,随着加标量的增加回收率有个轻微下降的趋势,可能的原因,个是亚硝酸盐相对不稳定,加标量越多,损失越大,另外,率在之间,相对标准偏差在之间......”。

9、“.....国标方法对生鲜乳测定的回收率在之间,相对标准偏差在之间。试剂配制亚硝酸钠标准使用溶液吸取亚硝酸钠标准物质μgmL于mL容量瓶中,定容,摇匀。亚铁氰化钾溶液gL在电子天平上,上清液用滤纸过滤,滤液备用。国标法的测定吸取亚硝酸钠标准使用液,分别臵于mL带塞比色管中,另吸取上述滤液于相同规格比色管中。于标准管与试样管中分别加入mLgL对氨基苯磺酸溶液,混匀,静臵minmin后各加入mLgL盐酸萘乙胺溶液,加水至刻度,混匀,静臵min,用cm比色杯,以零管调节零点,于波长nm处测吸光度分光光度法测定生鲜乳及乳粉中亚硝酸盐方法优化(原稿)doc由于随着加标量的递加,饱和硼砂溶液的添加量却没增加导致的,饱和硼砂溶液在实验中是助提剂,可能会存在影响,后续可进行进步的实验研究。依据没加标的样品实验结果看,生鲜乳样品的亚硝酸盐含量非常低,比国标的限量值低得多,而从肖琴等的实验结果看,正常生鲜乳得亚硝酸盐在,远低于国标的限制值。因此......”。