1、“.....李世琴双道用于消解过程的酸盐酸是非氧化性酸,有弱还原性,它可以溶解许多金属,并且通过加入其他的酸可以加快溶解的速度过氧化氢通常与酸混合使用,可以在有机物预消解后再加入避免激烈反应综合考虑后本文选用了硝酸硝酸盐酸种体系来消化样品实验结果表于比色管中,加入硫脲抗坏血酸混合液,纯水至刻度,摇匀放臵后上机测定同时做双份空白试验仪器工作条件光电倍增管负高压灯主电流,辅电流原子化器高度载气流量屏蔽气流量积分方式峰面积延迟准应用溶液将锡标准贮备液质量浓度为,购买于国家标准物质中心,编号为,以的硫酸溶液逐级稀释而成样品消解准确称取匀浆试样约于消解罐内,对于易消解的果蔬罐头食品加入硝酸,对于油脂丰富的鱼肉罐头食品则加入硝酸盐酸溶液混氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡原稿之间测定荧光值,结果见图图氢化物原子荧光光谱法中酸度对荧光强度的影响由图可见,两种酸作介质产生荧光的效果相当......”。

2、“.....但在此酸度下,锡质量浓度在的标准曲线线性差,相关系数难以达到,而中锡,同时对不同酸体系进行微波消解前处理样品的效果赶酸程序对分析结果的影响以及氢化物原子荧光光谱法测定锡的仪器条件和各参数进行研究并优化,取得满意效果,现介绍如下材料与方法仪器与试剂型双道原子荧光分光光度计微波消解表中可见,以混合体系消解,加浓硫酸后再作赶酸处理,其准确度最好,精密度最高氢化物发生反应条件的选择试验在最佳仪器条件下,测定相同质量浓度的锡标准液的荧光值,硫酸盐酸均可采用本试验分别选择硫酸盐酸作载流,酸度范围样品,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量关键词微波消解原子荧光罐头食品锡对于测定食品中锡的前处理,国家标准方法中采用湿式消解法,该法由于敞开耗时长酸的用量大,易导致锡的损失和实验室环境污染,危害操作者的健康,而般为镀锡金属罐......”。

3、“.....而锡对人体有毒副作用,尤其是有机锡毒性较大国家标准方法测定锡常用原子荧光光谱法,样品前处理方法为湿法消解,该方法酸用量大环境污染严重,且待测元素易污染或损失微波消解在密封状态下进行高氯酸为易爆物,易产生安全事故微波消解技术是近年发展起来极有前景的样品预处理技术,与前法相比,具有操作简便快速试剂用量少样品消解彻底待测元素损失少安全环保等突出优点笔者将微波消解技术与氢化物原子荧光光谱技术相结合测定罐头食品结语本文采用微波消解处理样品,氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中锡,该法具有准确度高精密度好灵敏快速且安全环保等优点,值得参考应用参考文献赵飞蓉微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究中国卫生检验杂志,李世琴双道都有密切关系载气流量过小氩氢火焰不稳定,测量的重复性差流量过大时,锡的氢化物被稀释致使灵敏度降低经试验载气流量选择,屏蔽气流量选择......”。

4、“.....锡质量浓度在的范释,导致灵敏度下降由于硼氢化钾的不稳定性,需要配制在定质量浓度的氢氧化钾溶液中,经试验选择的氢氧化钾溶液为稳定剂较合适其他条件不变,使硼氢化钾质量浓度在范围内测定荧光值,硼氢化钾质量浓度在定范围内,随质量浓度增大荧光值升高,系统锡空心阴极灯屏蔽气和载气均为高纯氩气本法所用试剂由,所用玻璃器皿皆用的硝酸溶液浸泡以上,硝酸盐酸硫酸均为优级纯,其余试剂为分析纯氢氧化钾溶液硼氢化钾溶液硫脲抗坏血酸混合液载流为的硫酸溶液锡高氯酸为易爆物,易产生安全事故微波消解技术是近年发展起来极有前景的样品预处理技术,与前法相比,具有操作简便快速试剂用量少样品消解彻底待测元素损失少安全环保等突出优点笔者将微波消解技术与氢化物原子荧光光谱技术相结合测定罐头食品之间测定荧光值,结果见图图氢化物原子荧光光谱法中酸度对荧光强度的影响由图可见,两种酸作介质产生荧光的效果相当......”。

5、“.....但在此酸度下,锡质量浓度在的标准曲线线性差,相关系数难以达到,而次试验表明,以最终消解液体积剩余时,赶酸程度达到最佳现以易消解的椰汁罐头为样品,称样加锡标准液,按表中的微波消解程序操作,以不同的混合体系消解赶酸程序预处理样品,每序号样品均作次平行测定,进行准确度和精密度比对试验,结果见表从氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡原稿围内,标准曲线线性方程为,其相关系数为根据本仪器给定的检出限测定程序,连续次测定空白溶液的荧光信号,自动计算出仪器的检出限为,根据取样量,定容体积为,再倍稀释测定,得方法最低检测质量分数为氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡原稿之间测定荧光值,结果见图图氢化物原子荧光光谱法中酸度对荧光强度的影响由图可见,两种酸作介质产生荧光的效果相当,试验中虽然两种酸的酸度为时产生荧光值都高于其它酸含量,但在此酸度下......”。

6、“.....相关系数难以达到,而需要,选择锡灯在主电流辅电流时,可得到满意的检测结果原子化器高度过低时,光源射到炉口所引起的反射光过强,会降低荧光强度,灵敏度低原子化器过高时,背景噪音过大,灵敏度和测定精密度均会下降试验表明测定锡的理想高度为强再进行微波加热,后续的赶酸程序也相当关键除根据待测元素的性质选择不同的加热温度外,还要注意赶酸的程度赶酸不彻底酸度太高对后续的分析有影响,过分彻底即所剩溶液体积太少,待测元素会挥发损失,致使分析结果偏低,甚至不能检出笔者发现在测质量浓度达时荧光值基本恒定,故还原剂质量浓度选择为仪器参数的选择,荧光信号会增强,可提高方法的灵敏度,但灯电流过大会发生自吸现象,致使噪声过大,而且会大大缩短灯的使用寿命通过实验,综合考虑灵敏度灯的使用寿命并结合实际工作的高氯酸为易爆物,易产生安全事故微波消解技术是近年发展起来极有前景的样品预处理技术,与前法相比......”。

7、“.....线性关系良好,相关系数大于,灵敏度也能符合分析要求方法最低检出限,综合考虑最终试验选择的硫酸溶液作为载流和溶液介质,其含量大小直接影响到荧光强度,如果硼氢化钾用量不足还原不完全,导致结果偏低用量过大,产生过量的氢气使氢化物表中可见,以混合体系消解,加浓硫酸后再作赶酸处理,其准确度最好,精密度最高氢化物发生反应条件的选择试验在最佳仪器条件下,测定相同质量浓度的锡标准液的荧光值,硫酸盐酸均可采用本试验分别选择硫酸盐酸作载流,酸度范围道原子荧光法同时测定保健食品中的砷和汞现代预防医学,氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡原稿。摘要自年罐头食品问世以来,罐头生产已经成为现代食品工艺中的大支柱工业......”。

8、“.....这是由于锡发生氢化反应要求的酸度范围窄,而且它具有易溶于浓酸,微溶于稀酸,难溶于水的性质所导致的结果为了解决此问题,本研究采用在微波消解处理样品后,先加入难挥发的浓硫酸,再臵于的精确控温电热消解器上进行加热,经多氢化物原子荧光光谱法测定食品中的锡原稿之间测定荧光值,结果见图图氢化物原子荧光光谱法中酸度对荧光强度的影响由图可见,两种酸作介质产生荧光的效果相当,试验中虽然两种酸的酸度为时产生荧光值都高于其它酸含量,但在此酸度下,锡质量浓度在的标准曲线线性差,相关系数难以达到,而,对于易消解的果蔬罐头,种消解体系的消解效果都良好,消解液都呈澄清状态而对于油脂丰富的鱼肉罐头食品用硝酸消化后样品仍呈较浑浊状态,只有采用硝酸盐酸混合体系才可得到澄清的样品消化液为避免样品在加酸后反应过于剧烈,可采取放臵过夜预消化,表中可见,以混合体系消解,加浓硫酸后再作赶酸处理,其准确度最好......”。

9、“.....测定相同质量浓度的锡标准液的荧光值,硫酸盐酸均可采用本试验分别选择硫酸盐酸作载流,酸度范围时间读数时间标准曲线的绘制手动配制锡标准系列,浓度为,上机测定相应的荧光值,制作标准曲线结果与讨论微波消解条件的选择,在密闭的消解罐中易产生高热,因而对消解罐的耐热性要求高,应尽可能少用硝酸是种强氧化性酸,是最常匀,拧紧盖子放臵过夜然后按如下表消解程序行进样品消解处理待微波消解仪停止工作后,小心解压,打开消解罐,缓慢加入浓硫酸,臵于的精确控温电热消解器上加热赶酸至体积剩余即取出冷却,将消解液转移至比色管中,纯水定容至分别取溶系统锡空心阴极灯屏蔽气和载气均为高纯氩气本法所用试剂由,所用玻璃器皿皆用的硝酸溶液浸泡以上,硝酸盐酸硫酸均为优级纯,其余试剂为分析纯氢氧化钾溶液硼氢化钾溶液硫脲抗坏血酸混合液载流为的硫酸溶液锡高氯酸为易爆物......”。