1、“.....并以旋光法测定水洗溶液的效价。乙酸丁酯中水份对青霉素在乙酸丁酯中溶解度的影响在实验中发现,将青霉素的干粉放置于分析纯乙酸丁酯中搅拌,即使搅拌很长时间也不溶解,测定乙酸丁酯的旋光度变化,发现折合为青霉素只有万多单位,考虑到萃取时青霉素在乙酸丁酯中效价大约在万左右,推测可能是乙酸丁酯中的水份在影响青霉素在乙酸丁酯中的溶解度,因此设计以下实验。在室温条件下,取分析纯乙酸丁酯,将制备好的干燥的青霉素酸放置到乙酸丁酯中,用电磁搅拌,将水逐滴加入到系统中,用卡式滴定法测乙酸丁酯中的水份,用旋光法测青霉素在乙酸丁酯中的浓度。丁醇中水份对青霉素钾在丁醇中溶解度的影响实验方法同。取分析纯丁醇,将制备好的干燥的青霉素钾粉放置到丁醇中,电磁搅拌,将水逐滴加入到系统中,用卡式滴定法测丁醇中水份,用旋光法测青霉素在丁醇中的效价。青霉素钾在水中的溶解度取纯化水......”。
2、“.....逐渐加入青霉素钾粉,直至水溶液中有少量悬浮晶体为止。第章实验结果与讨论青霉素酸晶体形状实验中拍到的青霉素酸晶体形状照片见下图,有的晶体呈棒状和片状,但大部分不规则。测定青霉素在水中的离解常数控制稀硫酸的加入速度对青霉素钾盐溶液进行酸化沉淀,得到分散性较好的青霉素酸浆液,抽滤用的纯化水分次洗涤青霉素酸沉淀。表给出了青霉素酸的水洗溶液的参数。表水洗溶液参数洗涤次数效价试验中洗涤用水量较大且搅拌充分,消除了水洗溶液不饱和带来的误差当水洗溶液的效价和值连续三次相近或相同,说明此时溶液是青霉素的饱和溶液。结果表明,当青霉素饱和水溶液在温度时,为,效价为计算得,。考察青霉素在乙酸丁酯水相间的分配系数青霉素与青霉素的萃取工艺及操作相似。般认为采用低温低值萃取,以达到最大萃取率。由于青霉素的离解是个动态平衡......”。
3、“.....离子态的青霉素会向分子态转化以维持平衡,定范围内的提高可以达到同样的萃取效果另外根据青霉素酸本身的特点,试验中采用萃取条件为,温度为。试验结果见表。从表可看出,不同浓度的纯净青霉素酸在丁酯水相中的分配系数在之间大于时,表观分配系数随着青霉素的浓度降低表观分配系数呈下降趋势。由于水相中溶有部分乙酸丁酯,对及浓度测定有微小影响另外青霉素在室温的降解也对测定和计算结果产生定的影响。在生产中青霉素在体系中浓度很高,环境或系统的微小变化对青霉素的活度影响很大,因此分配系数波动较大。乙酸丁酯中水份对青霉素在乙酸丁酯中的溶解度的影响乙酸丁酯中水份对青霉素在乙酸丁酯中的溶解度有定的影响,在室温条件下的实验结果见下表......”。
4、“.....青霉素萃取工艺条件研究,苗勇亓平言苏玉山,清华大学学报自然科学版方成开周庆卢志生,青霉素提炼新工艺研究及经济效益评估下,湿法冶金谭显东张成刚常志东等,青霉素萃取分离技术研究进展,中国抗生素杂志申淑锋常志东孙兴华等,液液液三相萃取苯氧甲基青霉素的研究,中国抗生素杂志谭显东常志东梁向峰,液液液三相萃取研究进展及其在生化分离中的应用,化工进展,致谢在论文定稿之际,心中颇多感慨。论文的写作过程是艰苦的,但我有幸得到了各位师领导同学朋友同事和亲人的教诲和帮助。没有他们,也就没有论文的最终成果。首先我要特别感谢我的指导老师关树文,本文是在老师的悉心指导下完成的。从本文的选题构思写作修改直到最后定稿,都凝聚着导师的智慧才华与心血。张老师学识渊博治学严谨求实看待问题高屋建瓴对待工作非常负责,为人随和坦诚......”。
5、“.....师恩难忘,在此,向张老师表达我最诚挚的敬意与谢意,同时我还要感谢长春工业大学人文信息学院的很多老师。从我入学至今,他们在有形无形中有意无意中给予我很多知识,给我的选题论证预答辩提供了诸多的启发与帮助。在此向这些老师以及给予我帮助的其他老师表示诚挚的感谢。我还要感谢我的同窗同学,他们在论文写作过程中给予了我很多的帮助。最后我还要感谢我的家人,感谢他们给予我生活和精神上的关心支持和鼓励,才能毫无后顾之忧的学习。值此论文完成之际,我谨向以上曾经给予我指导和关心的老师同学同事和家人意最诚挚的谢意。青霉素在含水量低的乙酸丁酯中溶解度很小,当乙酸丁酯中水份升高时,青霉素在乙酸丁酯中的溶解度也逐渐升高,而当水份达到在乙酸丁酯中的饱和浓度时,此时出现乙酸丁酯和水相分层,青霉素在乙酸丁酯中的溶解度也基本达到稳定......”。
6、“.....也就是说与其饱和浓度线性相关。这可能是因为水分子和青霉素分子中都有羟基,氢键的形成降低了青霉毒分子在乙酸丁酯中的能量,微量水份起到了稳定青霉素分子的作用,使青霉素在乙酸丁酯中溶解度增大。在这里,微量水份对青霉素在乙酸丁酯中的溶解起到助溶剂作用。丁醇中水份对青霉素钾在丁醇中的溶解度的影响实验结果如下表丁醇中水份对青霉素钾在丁醇中的溶解度的影响试验号加水量水份旋光度效价将水份和效价关联成曲线可得图。由以上数据可以看出,丁醇中水份的微量增加可以迅速提高青霉素钾在丁醇中的效价,这说明其饱和浓度在迅速增加。当水份在,青霉素钾在丁醇中达到饱和时,其效价大约为。如果结晶初始效价在万以上,结晶终点水份在以下,则此时损失只有左右,以此可以作为结晶终点的判断。图水份对青霉素钾在丁醇中的效价的影响青霉素钾在常温下在水中的溶解度由实验结果可知......”。
7、“.....测定其效价大约为万。结论本文以青霉素及其提取工艺为研究对象,根据国内外发表的相关文献及生产实际情况,进行了大量的青霉素物性参数实验,总结这些工作,得出了以下主要结论在时,青霉素在水中饱和时效价为,为在水中的离解常数纯净的青霉素在乙酸丁酯水相中的分配系数在之间,为左右时,表观分配系数约为。乙酸丁酯中微量水份对青霉素在乙酸丁酯中的溶解起到助溶作用,青霉素在乙酸丁酯中的饱和浓度与乙酸丁酯中水份呈线性相关。常温下,丁醇中水份的微量增加可以迅速提高青霉素钾在丁醇中的饱和浓度。当水份在以下时,青霉素钾在丁醇中达到饱和时,其效价大约为。常温下,青霉素钾饱和水溶液效价大约为万。参考文献方成开周庆卢志生,青霉素提炼新工艺研究及经济效益评估上,湿法冶金申淑锋常志东孙兴华等,苯氧甲基青霉素分离技术及其应用研究进展,化工进展戴自英,临床抗菌素学......”。
8、“.....对例青霉素片剂安全性评价的多中心研究,中国新药与临床杂志南京药学院主编,药物化学,北京人民卫生出版社,邬行彦熊宗贵胡章助,抗生素生产工艺学,北京化学工业出版社,冯芳,药物分析,北京化学工业出版社,安登魁,药物分析,济南济南出版社俞文和,新编抗生素工艺学,北京中国建材工业出版社国家药典委员会,中华人民共和国药典二部,北京化学工业出版社萃取技术提取青霉素。溶剂萃取法提取青霉素虽然有对设备要求高过程易乳化溶媒消耗量相对较大等缺点,但是此技术相对成熟,具有浓缩倍数大生产周期短效率高和易实现高效的连续生产等优点,故仍是青霉素提取普遍采用的方法。溶剂萃取分物理萃取和反应萃取两大类。目前在青霉素提取过程中普遍采用的是碳键合氧给予体类型的萃取剂,即碳氢化合物和取代的碳氢化合物溶剂,在值为左右进行萃取青霉素,萃取收率服从分配定律,称为物理萃取......”。
9、“.....提出了乙酸丁酯溶剂物理萃取青霉素的分配系数。从些国外的专利来看,工业上青霉素常以钾盐的形式提取且和青霉素盐提取工艺相似,由于青霉素耐酸性好,不易降解,因此采用乙酸丁酯等溶剂萃取法生产青霉素比生产青霉素具有优势而普遍采用。但是国内目前由于青霉素提取技术不成熟,在工艺控制收率和质量上还与国外有定的差距,有待进步研究。反应萃取是带有化学反应的萃取过程,即在溶剂与溶质之间存在确定的化学计量关系的强溶剂化或离子反应的萃取过程,可分为中性络合萃取阳离子交换萃取离子缔合萃取和协同萃取等。相对于物理萃取来说,反应萃取具有选择性好等特点,因此近年来许多学者对其竞相研究。常用于青霉素反应萃取的萃取剂主要是高分子脂肪胺类等。等使用脂肪胺或季铵盐萃取剂,对在酸碱性温和的条件下提取青霉素进行了广泛的研究,并指出青霉素酸和脂肪胺反应萃取的机理是中和反应......”。
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