1、“.....定性离子对定量离子对保留时间及对应析操作过程应在通风橱内或指定区域内进行。分析过程中,操作者应采取相应的防护措施,应穿工作服戴眼镜口罩医用乳胶手套,避免吸入接触霉菌毒素溶液。分析结束后,凡接触过霉菌毒素的器皿及霉菌毒素溶液应使用浓度为次氯酸钠溶液浸泡过夜后清洗。为了降低接触霉菌毒素的机会,本标准鼓励直接购买发布实施山东省市场监督管理局发布前言本标准按照给出的规则起草。本标准由山东省畜牧兽医局提出并组织实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位青岛农业大学德测定　高效液相色谱串联质谱法。流速及梯度洗脱条件见表。表流动相流速及梯度洗脱参考条件时间,流动相,流动相,质谱参考条件离子源电喷雾离子源。扫描方式正负离子扫描模式。检测方式多离子反应监测。脱溶剂气锥孔气氮气。碰撞气高纯氮气......”。

2、“.....外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后进行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计混合标准工作溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的浓度,单位为微克每升试样溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的峰面积混合标准溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的峰面积试样中定容体积,单位为毫升试行比较,偏差不超过表规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大偏差定量测定在上述液相色谱串联质谱仪器最佳工作条件下,混合标准工作液与试样交替进样,采用标定量测定在上述液相色谱串联质谱仪器最佳工作条件下,混合标准工作液与试样交替进样......”。

3、“.....外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后求,毛细管电压锥孔电压碰撞能量等电压值应优化至最高灵敏度。将霉菌毒素标准系列溶液试样溶液置于液相色谱串联质谱仪,测定相应的峰面积,采用单点或多点校正,外标法定量。种霉菌毒素质谱图参见附录,多离子反应监测色谱图参见附录。定性测定在相同试验条件下,试样中待测物质保留时行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计算式中试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克甲酸溶液准确量取甲酸加水定容至,混匀,即得。醋酸铵溶液准确称取醋酸铵加水定容至,混匀,即得。甲酸醋酸铵溶液取甲酸溶液加醋酸铵溶液,混匀,即得。黄曲霉毒素对照品纯度。玉米赤霉烯酮对照品纯度......”。

4、“.....定性离子对定量离子对保留时间及对应器。分析天平感量为。气浴摇床。样品按表性的试样,按照规定将试样粉碎,过分析筛,混匀装入密闭容器中,备用。试验步骤试样处理平行做两份试验。称取精确到试样置于具塞锥形瓶中,准确加入提取溶液,室温下涡旋混匀大于,置于气浴摇床中提取,素或玉米赤霉烯酮的峰面积混合标准溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的峰面积试样中定容体积,单位为毫升试样的质量,单位为克试样溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的浓度,单位为微克每升稀释倍数。以两个平行样的质量,单位为克试样溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的浓度,单位为微克每升稀释倍数。以两个平行样品测定结果的算术平均值报告结果,结果保留位有效数字。 饲料中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素和玉米赤霉烯酮行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量......”。

5、“.....单位为微克每千克,用式计算式中试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克溶液单点或多点校正,外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后进行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计点或多点校正,外标法定量。种霉菌毒素质谱图参见附录,多离子反应监测色谱图参见附录。定性测定在相同试验条件下,试样中待测物质保留时间与标准溶液保留时间致,所选择的定性离子对的荷质比也致,且试样中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的定性离子的相对丰度进 饲料中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱串联质谱法出用中速定量滤纸过滤,取滤液,经针头式过滤器过滤后,待测......”。

6、“.....经针头式过滤器过滤后,待测。水符合中规定的级用水。乙腈色谱纯。甲醇色谱纯。甲酸色谱纯。醋酸铵优级纯。提取溶液准确量取乙腈和水,混匀,即溶液单点或多点校正,外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内,当试样的上机液浓度超过线性范围时,需根据测定浓度,稀释后进行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计对照品纯度。水符合中规定的级用水。乙腈色谱纯。甲醇色谱纯。甲酸色谱纯。醋酸铵优级纯。提取溶液准确量取乙腈和水,混匀,即得。 饲料中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱串联质谱法。旋涡混 饲料中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱串联质谱法。定性离子对定量离子对保留时间及对应的锥孔电压和碰撞能量参考值见表......”。

7、“.....结果保留位有效数字。甲酸溶液准确量取甲酸加水定容至,混匀,即得。醋酸铵溶液准确称取醋酸铵加水定容至,混匀,即得。甲酸醋酸铵溶液取甲酸溶液加醋酸铵溶液,混匀,即得。黄曲霉毒素对照品纯度。玉米赤霉烯酮对照品纯度。伏马毒素行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计算式中试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克式中试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,单位为微克每千克混合标准工作溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的浓度,单位为微克每升试样溶液中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马行比较,偏差不超过表规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物......”。

8、“.....混合标准工作液与试样交替进样,采用标应的锥孔电压和碰撞能量参考值见表。表质谱测定参考值霉菌毒素检测模式定性离子对定量离子对锥孔电压碰撞能量黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素玉米赤霉烯酮测定标准工作曲线与监测图在上述液相色谱串联质谱法条件下,测定前确定各气体流量以使质谱灵敏度达到呕吐毒素伏马毒素玉米赤霉烯酮测定标准工作曲线与监测图在上述液相色谱串联质谱法条件下,测定前确定各气体流量以使质谱灵敏度达到要求,毛细管电压锥孔电压碰撞能量等电压值应优化至最高灵敏度。将霉菌毒素标准系列溶液试样溶液置于液相色谱串联质谱仪,测定相应的峰面积,采用 饲料中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素和玉米赤霉烯酮的测定　高效液相色谱串联质谱法溶液单点或多点校正,外标法定量。试样溶液中待测物的响应值均应在仪器测定的线性范围内......”。

9、“.....需根据测定浓度,稀释后进行重新测定。试验数据处理试样中黄曲霉毒素呕吐毒素伏马毒素或玉米赤霉烯酮的含量,以质量分数表示,单位为微克每千克,用式计使用霉菌毒素的有证标准储备液。流速及梯度洗脱条件见表。表流动相流速及梯度洗脱参考条件时间,流动相,流动相,质谱参考条件离子源电喷雾离子源。扫描方式正负离子扫描模式。检测方式多离子反应监测。脱溶剂气锥孔气氮气。碰撞气高纯氮气。 行比较,偏差不超过表规定的范围,则可判定样品中存在对应的待测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的最大偏差定量测定在上述液相色谱串联质谱仪器最佳工作条件下,混合标准工作液与试样交替进样,采用标学院山东省农业科学院家禽研究所。本标准主要起草人朱连勤陈甫高晨朱风华李福伟邱慧玲王倩文孙京新......”。