1、“.....将制备好的试样于冷及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量检测和确证方法。本标准适用于进出口小麦大米玉米花生大葱圆葱大头菜青刀豆菠菜紫苏叶马适当浓度的标准工作液,现用现配。注射式过滤器,亲水膜。乙腈饱和正己烷溶液等体积的乙腈和正己烷溶液混合均匀,静置分层后,上层溶液即为正己烷饱和的乙腈溶液。仪器和设备超高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。前言本食品可参照执行。标准品呋虫胺,登记号,分子式,标准物质纯度大于等于呋虫胺代谢物,登记号,分子式,标准物质纯度大于等于呋虫胺代谢物进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿离心,上清液转移至比色管中,残留物再用乙腈,涡旋混合,于离心,合并提取液于比色管中,并用乙腈定容至刻度,混合均匀......”。
2、“.....进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿。证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中国检验检疫科学研究院烟台杰科检测服务有限公司本标准主要起草人李立,张禧庆,池连学,冷蕾请注意本文件的些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。进出口食品中呋虫胺及其代谢物类别及测定部位进行制样处理。样品置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷冻保存。测定步骤提取小麦大米玉米花生样品称取样品精确至至离心管中,加水浸润,加入乙腈,涡旋混合,超声提取,于单适用于本文件分析实验室用水规格和试验方法。方法提要样品加水浸泡,用乙腈超声和涡旋震荡提取,提取液经小柱净化,净化液于水浴氮气浓缩至近干,用乙腈水溶液体积比为溶解定容,含油脂食品如粮谷类动物源性食品需加入乙腈饱和正己烷溶液,至至离心管中,加水浸润,加入乙腈,涡旋混合......”。
3、“.....于离心,上清液转移至比色管中,残留物再用乙腈,涡旋混合,于离心,合并提取液于比色管中,并用乙腈定容至刻度,混合均匀旋震荡后高速离心,吸取下层,过,供液相色谱串联质谱测定。试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为规定的级水。乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。前言本标准参照标准化工作导则第部分标准的结构与编写规定的要求进行编写。本标准由国家刻度定容管或,精度为。试样的制备与保存制样要求制样操作过程中必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。样品制备将小麦大米玉米花生样品充分搅拌,均质,过目筛,分出作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷测物残留量利用数据处理系统计算或按式计算式中试样中被测物残留量,单位为微克每千克标准工作溶液中被测物的浓度......”。
4、“.....定量测定对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。试样中药物的响应值应在仪器检测的线性范围内,若其响应值超过线性范围,可调整定容体积使之满足测定要求。在,呋虫胺及两种代谢物的保留时间以及标准留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量检测和确证方法。本标准适用于进出口小麦大米玉米花生大葱圆葱大头菜青刀豆菠菜紫苏叶马铃薯芋头胡萝卜苹果鸡肉猪肉马哈鱼鲅鱼等种食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定和确证。其他旋震荡后高速离心,吸取下层,过,供液相色谱串联质谱测定。试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为规定的级水。乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。前言本标准参照标准化工作导则第部分标准的结构与编写规定的要求进行编写。本标准由国家离心,上清液转移至比色管中,残留物再用乙腈,涡旋混合,于离心,合并提取液于比色管中,并用乙腈定容至刻度,混合均匀......”。
5、“.....进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿。发生残留物含量的变化。样品制备将小麦大米玉米花生样品充分搅拌,均质,过目筛,分出作为试样,置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷藏保存。大葱圆葱大头菜青刀豆菠菜紫苏叶马铃薯芋头胡萝卜苹果鸡肉猪肉马哈鱼鲅鱼,按照附录食进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿最终定容体积,单位为毫升样液相当的试样质量,单位为克。比色管,。移液器。聚丙烯离心管和。低速冷冻离心机,可控温。高速离心机。进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿离心,上清液转移至比色管中,残留物再用乙腈,涡旋混合,于离心,合并提取液于比色管中,并用乙腈定容至刻度,混合均匀,所得提取液待净化。进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿......”。
6、“.....则可判定为样品中存在对应的待测物。表定性时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差空白试验除不称取试样外,按照上述步骤进行测定。结果计算和表达呋虫胺呋虫胺代谢物呋虫胺检测结果计算试样中修改单适用于本文件分析实验室用水规格和试验方法。方法提要样品加水浸泡,用乙腈超声和涡旋震荡提取,提取液经小柱净化,净化液于水浴氮气浓缩至近干,用乙腈水溶液体积比为溶解定容,含油脂食品如粮谷类动物源性食品需加入乙腈饱和正己烷溶离子流图参见附录。定性测定选择个母离子,个或以上子离子,在相同实验条件下,样品中待测物质的保留时间,与标准溶液的保留时间偏差在之内且样品中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准工作溶液中对应的定性离子的相对丰度进行比较,偏差不超旋震荡后高速离心,吸取下层,过,供液相色谱串联质谱测定。试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯,水为规定的级水......”。
7、“.....正己烷色谱纯。前言本标准参照标准化工作导则第部分标准的结构与编写规定的要求进行编写。本标准由国家色管,。移液器。聚丙烯离心管和。低速冷冻离心机,可控温。高速离心机。表梯度洗脱条件时间流速曲线质谱参考条件离子化模式电喷雾电离正离子模式质谱扫描方式多反应类别及测定部位进行制样处理。样品置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷冻保存。测定步骤提取小麦大米玉米花生样品称取样品精确至至离心管中,加水浸润,加入乙腈,涡旋混合,超声提取,于冷藏保存。大葱圆葱大头菜青刀豆菠菜紫苏叶马铃薯芋头胡萝卜苹果鸡肉猪肉马哈鱼鲅鱼,按照附录食品类别及测定部位进行制样处理。样品置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷冻保存。测定步骤提取小麦大米玉米花生样品称取样品精液,涡旋震荡后高速离心,吸取下层,过,供液相色谱串联质谱测定。试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯......”。
8、“.....乙腈色谱纯。正己烷色谱纯。刻度定容管或,精度为。试样的制备与保存制样要求制样操作过程中必须防止样品受到污染进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿离心,上清液转移至比色管中,残留物再用乙腈,涡旋混合,于离心,合并提取液于比色管中,并用乙腈定容至刻度,混合均匀,所得提取液待净化。进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量的 测定 液相色谱串联质谱法送审稿。薯芋头胡萝卜苹果鸡肉猪肉马哈鱼鲅鱼等种食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定和确证。其他食品可参照执行。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有类别及测定部位进行制样处理。样品置于清洁样品容器中,密封,并做好标记。将制备好的试样于冷冻保存。测定步骤提取小麦大米玉米花生样品称取样品精确至至离心管中......”。
9、“.....加入乙腈,涡旋混合,超声提取,于标准参照标准化工作导则第部分标准的结构与编写规定的要求进行编写。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中国检验检疫科学研究院烟台杰科检测服务有限公司本标准主要起草人李立,张禧庆,池连学,冷蕾请注意本文件的些内容可能,登记号,分子式,标准物质纯度大于等于。标准储备溶液精确分别称取种标准品精确至于容量瓶中,用乙腈配制成的标准储备液,保存,可使用年标准工作溶液根据需要用流动相稀释配制留量的测定液相色谱串联质谱法范围本标准规定了进出口食品中呋虫胺及其代谢物残留量检测和确证方法。本标准适用于进出口小麦大米玉米花生大葱圆葱大头菜青刀豆菠菜紫苏叶马铃薯芋头胡萝卜苹果鸡肉猪肉马哈鱼鲅鱼等种食品中呋虫胺及其代谢物残留量的测定和确证。其他旋震荡后高速离心,吸取下层,过,供液相色谱串联质谱测定。试剂和材料除特殊注明外,所有试剂均为分析纯......”。
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