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《玛咖中5种玛咖酰胺的含量测定—液相色谱质谱检测法(LCMS-MS)》 编制说明 《玛咖中5种玛咖酰胺的含量测定—液相色谱质谱检测法(LCMS-MS)》 编制说明

格式:word 上传:2022-06-26 19:40:50

《《玛咖中5种玛咖酰胺的含量测定—液相色谱质谱检测法(LCMS-MS)》 编制说明》修改意见稿

1、“.....进样量增大时能够增加方法的灵敏度,但会使色谱峰变宽拖尾,影响定量结果准确性。玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法实际样品分析对丽江产黑,紫,黄种颜色玛咖的玛咖酰胺进行含量测定,每种颜色样品平行份实验。以种玛咖酰胺总和作为总玛咖酰胺含量,测得不同颜色玛咖中总玛咖酰胺的含量表,在之间。本实验中测得不同品种的玛咖所含玛咖酰胺的量具有较大差异,其中黑玛咖中玛咖酰胺含量最高,约为黄玛咖含量的倍紫玛咖中玛咖酰胺含量约为黄玛咖含量的倍。在玛咖干果中,号苄基十碳烯酰胺和号苄基十烷酰胺含量较高,约占玛咖酰胺总含量的以上。剂定容。取上述提取液,氮气吹干,然后加入复溶,检测。每种溶剂平行实验份。以玛咖酰胺定量离子平均峰面积作为参考,对提取效果进行比较。本标准选择了干扰较少,回收率选择性都满足要求的甲醇作为提取溶剂。玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法 编制说明......”

2、“.....按照供试品溶液制备方法制备,上述分析条件测定,以玛咖了玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法和确证的方法,经实验研究验证后,方法的灵敏度能满足玛咖中种玛咖酰胺含量的检测要求。主要试验技术论证现在国内尚无标准对玛咖中玛咖酰胺的含量进行测定,由于玛咖酰胺含量很低,杂质干扰较多,需要更加灵敏,准确的方法才能对其准确定量分析。我国对玛咖酰胺的研究主要集中在新玛咖酰胺的发现以及结构鉴定,对玛咖酰胺的定量分析研究较少。本研究通过对提取试剂考察和前处理方法玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法 编制说明酸后玛咖酰胺的保留增强,分离效果更好,各峰显著增加。随着甲酸浓度增加,各峰略有增加,幅度不大。当甲酸浓度为时,种玛咖酰胺的最高。继续增加甲酸浓度,种玛咖酰胺的没有明显升高。因此选择在流动相的水中加入的甲酸......”

3、“.....柱温流速进样量进样浓度在分析时,小流速率试验结果实际样品分析对丽江产黑,紫,黄种颜色玛咖的玛咖酰胺进行含量测定,每种颜色样品平行份实验。以种玛咖酰胺总和作为总玛咖酰胺含量,测得不同颜色玛咖中总玛咖酰胺的含量表,在之间。本实验中测得不同品种的玛咖所含玛咖酰胺的量具有较大差异,其中黑玛咖中玛咖酰胺含量最高,约为黄玛咖含量的倍紫玛咖中玛咖酰胺含量约为黄玛咖含量的倍。在玛咖干果中,号苄基十碳烯酰胺和号苄基十烷酰胺含量较高,约占玛咖酰胺总果的影响图不同流速对种玛咖酰胺的影响色谱柱柱,柱温流动相甲醇水等度洗脱,进样量进样浓度进样量对峰形,检测方法灵敏度都有影响,当进样量小时形成较好峰形有利于定量。进样量增大时能够增加方法的灵敏度,但会使色谱峰变宽拖尾,影响定量结果准确性。配制浓度分别为的甲酸水作为流动相进行考察。种玛咖酰胺的分离效果图和色谱峰信噪比图如图所示。由图中可以看出......”

4、“.....其中苄基十烷酰胺可以促进骨细胞增殖分化和钙化,从而达到抗骨质疏松的作用。除此之外,玛咖酰胺的含量高低也被用来评价玛咖质量的优劣。研究结果表明,不同产地不同颜色的玛咖,其中玛咖酰胺的含量有较大差异。玛咖酰胺可作为玛咖的标志性成分,对玛咖酰胺含量准确测定将会为玛咖质量好坏提供参考,为人们选择玛咖产品提供指导。表仪器精密度试验结果玛咖酰胺方法重复性考察取同样品粉末份,按照供试品溶液制备方法制备,上述分析条员会。制定标准的意义玛咖是十字花科独行菜属植物,原产地在秘鲁安第斯山脉,海拔以上。营养物质丰富,具有缓解疲劳改善睡眠提升生育力和抗骨质疏松等功效。最近研究表明玛咖可以提升牛的精子数量和质量,对人体试验研究表明玛咖可以增强男性的精子浓度和活力,增强生育能力。玛咖营养价值丰富可与人参相媲美,被称为秘鲁人参。卫生部在年时批准玛咖进入中国,玛咖开始在云南等地引种种植。测定,以玛咖酰胺含量计算......”

5、“.....表明该方法重复性较好表。表重复性试验结果编号平均含量加样回收率考察采用加标回收法验证方法准确度。取已知玛咖酰胺含量的玛咖粉末份,按照各玛咖酰胺含量约加入对照品,作为低中高个浓度加标。再按照上述条件进行玛咖酰胺的含量测定,计算加样回收率表。在个浓度水平加标下,玛咖酰胺回收率在之间,在之间表明该方法准确度良好,可对玛咖酰胺进行含量测定。表回收最终选择流速为。图不同流速对种玛咖酰胺分离效果的影响图不同流速对种玛咖酰胺的影响色谱柱柱,柱温流动相甲醇水等度洗脱,进样量进样浓度进样量对峰形,检测方法灵敏度都有影响,当进样量小时形成较好峰形有利于定量。进样量增大时能够增加方法的灵敏度,但会使色谱峰变宽拖尾,影响定量结果准确性。玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法加入甲酸后玛咖酰胺的保留增强,分离效果更好,各峰显著增加。随着甲酸浓度增加,各峰略有增加,幅度不大。当甲酸浓度为时......”

6、“.....继续增加甲酸浓度,种玛咖酰胺的没有明显升高。因此选择在流动相的水中加入的甲酸。图甲酸浓度对种玛咖酰胺分离效果的影响图甲酸浓度对种玛咖酰胺的影响色谱柱柱,柱温流速进样量进样浓度在分析时,于溶剂效应对色谱峰形影响较为明显,实验中在玛咖酰胺提取后要经过氮气吹干,然后用甲醇溶液进行复溶后进行分析,减小溶剂效应对定量分析的影响。图不同溶剂对种玛咖酰胺峰形的影响色谱柱柱,柱温流动相甲醇水等度洗脱,流速进样量进样浓度质谱条件选择和优化玛咖酰胺化合物主要结构是酰胺键两侧分别连接苄基和长碳链,由于酰胺键中具有碱性原子,可以结合形成正离子。因此含量的以上。表样品中玛咖酰胺含量编号玛咖酰胺总含量黑紫黄总含量。表本标准制定工作时间进度安排时间工作内容完成情况查阅并整理相关文献资料,购买标准品或样品确定标准的技术路线。完成进行方法的前处理实验研究,优化前处理条件和检测条件进行方法室内和室间验证......”

7、“.....进行中征求意见,汇总意见,形成送审稿。未完成本标准起草人通过查询相关资料和文献,结合对玛咖中种玛咖酰胺的实际使用情况,建立测定,以玛咖酰胺含量计算,在之间,表明该方法重复性较好表。表重复性试验结果编号平均含量加样回收率考察采用加标回收法验证方法准确度。取已知玛咖酰胺含量的玛咖粉末份,按照各玛咖酰胺含量约加入对照品,作为低中高个浓度加标。再按照上述条件进行玛咖酰胺的含量测定,计算加样回收率表。在个浓度水平加标下,玛咖酰胺回收率在之间,在之间表明该方法准确度良好,可对玛咖酰胺进行含量测定。表回收酸后玛咖酰胺的保留增强,分离效果更好,各峰显著增加。随着甲酸浓度增加,各峰略有增加,幅度不大。当甲酸浓度为时,种玛咖酰胺的最高。继续增加甲酸浓度,种玛咖酰胺的没有明显升高。因此选择在流动相的水中加入的甲酸。图甲酸浓度对种玛咖酰胺分离效果的影响图甲酸浓度对种玛咖酰胺的影响色谱柱柱......”

8、“.....小流速玛咖根中首次被发现,研究表明,其具有很强的生物活性,其中苄基十烷酰胺可以促进骨细胞增殖分化和钙化,从而达到抗骨质疏松的作用。除此之外,玛咖酰胺的含量高低也被用来评价玛咖质量的优劣。研究结果表明,不同产地不同颜色的玛咖,其中玛咖酰胺的含量有较大差异。玛咖酰胺可作为玛咖的标志性成分,对玛咖酰胺含量准确测定将会为玛咖质量好坏提供参考,为人们选择玛咖产品提供指导。最终选择流速为。图不同流速对种玛咖酰胺分离玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法 编制说明小流速有利于增加目标物的离子化效率,使检测灵敏的增加。但流速太小会使色谱分离时间较长,使分析方法耗时。本实验通过对比不同流速时种玛咖酰胺的分离效果和灵敏度,选择合适的流速。分别以流速为进行考察,分离效果图和图如图所示。由图中可以看出,当流速为时灵敏度最高。当流速大于降低了玛咖酰胺的离子化效率,进而影响检测灵敏度。当流速为时......”

9、“.....色谱峰变宽变低,也使灵敏度下酸后玛咖酰胺的保留增强,分离效果更好,各峰显著增加。随着甲酸浓度增加,各峰略有增加,幅度不大。当甲酸浓度为时,种玛咖酰胺的最高。继续增加甲酸浓度,种玛咖酰胺的没有明显升高。因此选择在流动相的水中加入的甲酸。图甲酸浓度对种玛咖酰胺分离效果的影响图甲酸浓度对种玛咖酰胺的影响色谱柱柱,柱温流速进样量进样浓度在分析时,小流速。碰撞池加速电压值般根据化合物分子量进行设置,小分子化合物较小,大分子化合物较大。本实验考察了等种不同碰撞池电压对玛咖酰胺检测响应的影响。结果表明,当碰撞池加速电压为时,玛咖酰胺各峰最高。玛咖中种玛咖酰胺的含量测定液相色谱质谱检测法 编制说明。配制浓度分别为的甲酸水作为流动相进行考察。种玛咖酰胺的分离效果图和色谱峰信噪比图如图所示。由图中可以看出,流动相。技术归口单位为全国进出口食品安全检测标准化技术委员会......”

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