1、“.....随着温度升高,转化率在不断上升,但产品收率却在时达到最大值,此时,含量也较好,粗品含量达到,故反应时选择温度在,小试效果比较好。催化剂选择在小试沸腾中,在同样条件下,反应温度控制在间,以三种不同型号催化剂进行筛选,反应结果如表项目序号催化剂收率含量由表可知,在情况,产品收率可达到,而且粗品含量,可达......”。
2、“.....以催化剂,在条件下,以同样条件,对不同氨比情况进行比较,结果如下表项目序号氨比收率含量由表我们得到,在催化剂,下,在氨比为情况下反应收承可达到,粗品含量可达到,基本达到预期效果,故在反应过程中,应选择氨比为氨气用量,此时,氨气消耗小,利用率高。小试总结氰基联苯两步反应,总收率可达到左右......”。
3、“.....属于首创。本工艺氰化反应小试优化条件是反应温度,在催化剂条件下,氨比为时,收率可达。本艺采用了氨氧化法,氨比小三废少,易于治理。本工艺催化剂成本低廉易得产能大,具备成本优势。由于小试取得非常好结果,为进步优化工艺条件,经公司决定,对公司现有设备进行改造,进行中试,以便尽快进入市场......”。
4、“.....公司于年月份进行中试生产。主要原材料规格表序号名称产地规格理化性质联苯国内乙酰氯国内无水三氯化铝国内二氯乙烷国内国内中试生产过程联苯乙酮合成投料量联苯二氯乙烷无水三氯化铝乙酰氯生产工艺检查所要用反应釜是可以进入正常工作状态,原料是否存放在恰当位臵。将计量二氯乙烷抽进付克酰化反应釜......”。
5、“.....当温度降至,将无水三氯化铝次性投入反应釜后,继续降温至备用。将计量好乙酰氯抽入高位槽备用。在溶解釜抽进无水二氯乙烷溶解联苯,配制成联苯与二氯乙烷混合溶液并抽进联苯溶液高位槽。当付克反应釜温度达时,滴加三氯乙酰氯,控制温度在,并在滴加结束后,同样温度下保温两小时。保温时间结束,继续降温至,并在同样温度下保温小时。反应结束时......”。
6、“.....并在物料放完继续搅拌半小时后,沉降分层,水相用次二氯乙烷漂现次,合并有机相去蒸馏釜。利用蒸馏釜来脱溶二氯乙烷,并控制二氯乙烷在目产物中含量小于,并得淡黄色产物联苯乙酮批料生产总收率可达到左右。本工艺采用氨氧化合成联苯氰未见文献报道,属于首创......”。
7、“.....氨比为时,收率可达。本艺采用了氨氧化法,氨比小三废少,易于治理。本工艺催化剂成本低廉易得产能大,具备成本优势。由于小试取得非常好结果,为进步优化工艺条件,经公司决定,对公司现有设备进行改造,进行中试,以便尽快进入市场。三中试过程在小试质量和收率都达到满意基础上,公司于年月份进行中试生产......”。
8、“.....原料是否存放在恰当位臵。将计量二氯乙烷抽进付克酰化反应釜,降温至左右备用。当温度降至,将无水三氯化铝次性投入反应釜后,继续降温至备用......”。
9、“.....在溶解釜抽进无水二氯乙烷溶解联苯,配制成联苯与二氯乙烷混合溶液并抽进联苯溶液高位槽。当付克反应釜温度达时,滴加三氯乙酰氯,控制温度在,并在滴加结束后,同样温度下保温两小时。保温时间结束,继续降温至,并在同样温度下保温小时。反应结束时,将反应液缓慢地滴入预先配制好冰水混合物水碎冰中水解,并在物料放完继续搅拌半小时后......”。
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