交日期年月日学校代号学号密级湖南大学硕士学位论文聚氨酯泡沫化学镀镍钼合金材料泡沫镍钼钴电极材料的制备工艺研究学位申请人姓名王永仕导师姓名及职称陈范才教授培养单位化学化工学院专业名称应用化学论文提交日期年月日论文答辩日期年月日答辩委员会主席陈金华教授，湖南大学学位论文原创性声明本人郑重声明所呈交的论文是本人在导师的指导下进行研究所取得的研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。作者签名日期年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权湖南大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本学位论文属于保密，在年解密后适用本授权书。不保密。请在以上相应方框内打作者签名日期年月日导师签名日期年月摘要镍钼合金材料在催化析氢耐腐蚀和耐高温等都表现出优异的特性，目前，越来越多的人开始着手于研究镍钼合金材料。本文以聚氨酯泡沫为基体，通过化学镀的方法制备镍钼合金材料，并通过电沉积进行对所得式样加厚。本文还研究了镍钼钴电极材料制备工艺，并测试了镍钼钴电极在电解槽的槽压。聚氨酯泡沫在化学镀之前需进行前处理，金属化。本文研究了聚氨酯泡沫的前处理工艺，并系统的研究了镀液中硫酸镍浓度次亚磷酸钠浓度钼酸钠浓度氨水用量柠檬酸钠浓度酒石酸钾钠浓度温度和反应时间对实验结果的影响。研究制备镍钼钴电极材料工艺过程中，考察了镀液中硫酸镍浓度钼酸钠浓度硫酸钴浓度柠檬酸钠浓度酒石酸钾钠浓度时间温度对催化析氢的影响。并以镍钼钴电极为阴极，在电解槽中测试镍钼钴电极的槽压。采用紫外分光光度计测试化学镀镍钼合金镀层中的镍钼金属含量，并通过四探针测试化学镀镍钼合金镀层的体电阻率。考察镍钼钴电极在不用电流密度条件下电解槽的槽压。通过分析结果显示化学镀镍钼合金镀层的原子组成为，电沉积加厚后镀层的原子组成为。计算出电沉积加厚之后的材料面密度为，用金相显微镜测得材料的为，千分尺测得材料的厚度为。镍钼钴电极的原子组成为。在相同的条件下，以泡沫镍电极镍钼电极和镍钼钴电极做阴极，比较这三种电极在条件下的电解槽槽压。实验结果表明电流密度为条件下，电极的槽压为，电流密度下的槽压为。在相同的条件下，三种电极的槽压大小比较结果为。关键词电解水化学镀镍钼合金镍钼钴合金电极电解槽学位论文原创性声明和学位论文版权使用授权书Ⅰ摘要第章绪论化学镀镍概述镍合金应用及其发展化学镀合金的反应机理化学镀合金的反应机理多元合金概况合金合金合金化学镀镍基体材料镍钼合金材料在催化析氢过程的特点及工艺研究概况电极基体材料介绍多孔镍基体材料平板金属电极本文研究内容及意义第章聚氨酯泡沫化学镀镍钼合金工艺的研究聚氨酯泡沫化学镀镍钼合金工艺前处理工艺除油工艺粗化工艺敏化活化工艺解胶式样成分分析化学镀镀层中成分的分析样品体电阻率的测定聚氨酯泡沫化学镀镍钼合金工艺流程聚氨酯泡沫化学镀镍钼合金的试验研究单因素对实验结果的影响硫酸镍浓度对实验结果的影响钼酸钠对实验结果的影响柠檬酸钠对实验结果的影响酒石酸钾钠对实验结果的影响次亚磷酸钠对实验结果的影响氨水用量对实验结果的影响温度对实验结果的影响时间对沉积速度的影响镀层的微观形貌和组成分析小结第章镍钼钴电极材料的制备正交实验研究沉积时间对电极材料催化析氢性能的影响沉积温度对电极材料催化析氢性能的影响镍钼钴电极材料的最佳配方镍钼钴电极材料的最佳配方镍钼钴电极材料的表面形貌和组成镍钼钴阴极电极在电解槽的测试镍钼钴电极电解后的表面形貌和组成小结第章总结参考文献第章绪论化学镀镍概述化学镀的发展历史主要就是化学镀镍的发展历史。年，和发现化学镀镍以来，人们对化学镀镍进行了广泛而又深入的研究。化学镀是指在无外加电流的条件下，金属离子在金属表面自催化作用下还原成金属合金的过程。它与电镀相比有如下优势化学镀可用基体广泛，包括金属半导体及非金属。化学镀镀层厚度均匀。化学镀不需外加电源，节省能源。化学镀所得镀层性能，如机械性磁性和结合力般优于电镀。化学镀工艺设备简单。劳动成本低。由于这些优点，化学镀被广泛的应用于工业生产。但目前，主要是化学镀镍及其合金的应用。化学镀和电镀相比存在以下几个缺陷镀液稳定性差镀液维护调整麻烦镀液的成本高。在选用化学镀进行施镀时，应该尽量避免这些不利因素。根据工艺条件的不同，化学镀镍可以分为几种类型。化学镀镍根据镀液温度可以分为低温化学镀以下中温化学镀和高温化学镀根据还原剂的使用，可分为次磷酸盐型化学镀氨基硼烷型化学镀硼氢化钠型化学镀和肼型化学镀根据值，可分为碱性化学镀和酸性化学镀，碱性化学镀镍操作温度较低，主要广泛用于非金属材料的金属化。酸性化学镀镍的镀液比碱性化学镀镍的镀液稳定，且前者有更多的稳定剂可以使用，酸性化学镀镍比碱性化学镀应用更加广泛。根据具体情况，选用不同的化学镀类型。化学镀镍过程不需外加电流，需要在镀液中添加适当的还原剂，使金属离子被还原成金属。般所用到的主要还原剂有二甲胺基硼烷次亚磷酸钠硼氢化物肼和甲醛，不同的还原剂，其催化活性不样，其使用环境也不样。对于化学镀镍，二甲胺基硼烷，次亚磷酸钠可以用于酸性化学镀，也可以用于碱性化学镀，但在催化活性较低的钴金属只能在碱性条件下使用硼氢化钾和肼，不论是还原钴，还是还原镍，只能在碱性条件下使用。镍合金应用及其发展镍合金比般别的金属合金更具优越性，如镍磷合金比镁合金，铝合金具有更好的耐蚀性耐磨性和可焊接性等等。镍的二元合金般大量应用的是合金和合金，通过化学镀的方法制备合金材料，工艺条件比较好的是和提出来的。合金比合金可焊性较好，热稳定性也较高，但硼的价格比次亚磷酸钠的价格要贵，反应条件要在酸性条件下进行，总之，这两种合金各有优缺点，根据具体情况进行选择。化学镀合金的反应机理目前，化学镀镍反应机理仍然是假说，并没有定论。主要的假设机理有电子还原理论金属氢氧化物理论正负离子理论氢原子理论统机理。氢原子理论年和首先提出了氢原子理论，其反应机理如下阳极反应阴极反应氢的再结合式中代表甲醛次亚磷酸钠或者是氢硼化物。电子还原理论年提出了电子还原理论，其反应机理过程如下阳极反应阴极反应认为在酸性条件下，次磷酸根首先和水反应产生电子，产生的电子再把还原成金属。在这个过程中，电子也同时把使少量的还原。正负氢离子理论这个理论由首先提出来的，在年由改进。其具体内容如下在酸性溶液中在碱性条件下式中为甲醛或次亚磷酸钠。金属氢氧化物理论机理该机理年由和共同提出。其具体反应机理如下统机理以上四种机理的假设只能解释部分现象，并不能解释所有的现象。因此，有人提出了统机理，它可以解决了所有的现象。年提出统机理。阳极反应脱氢氧化再结氧化阴极反应金属析出析氢如果在酸性条件下，式和式分别用，代替。代表甲醛和次亚磷酸钠。化学镀合金的反应机理合金是以硼氢化合物或胺基硼烷为还原剂，实现镍沉积的过程。年，美国杜邦公司首次实现化学镀合金的工业化。按选用不同的还原剂，化学镀可分为如下几类硼氢根离子有很强的还原性，镍沉积机理反应式如下做还原剂研究机理的文献并不多，报道出来的机理还远不符合事实，需进步研究发展。胺基硼烷胺基硼烷