的水杨醛衍生物类金属配合物的基础研究与国际先进水平还有相当大的差距。现在国外着重合成具有复杂结构的水杨醛衍生物及具有特殊晶体结构的水杨醛衍生物配合物，主要利用元素分析红外光谱紫外光谱差热热重分析核磁共振氢谱和碳谱质谱拉曼光谱射线晶体衍射磁矩与磁化率的测量等手段进行表征，还研究配合物的催化性能及生物活性等，但是对非等温热分解动力学的研究较少。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性些水杨醛及其衍生物的配合物具有抑菌抗肿瘤等生物活性。近年来人们研究了水杨醛衍生物及其金属配合物的抗菌抗癌特性，主要集中在以下几个方面毕思玮等人合成了亮氨酸丙氨酸水杨醛类碱及其与的配合物，进行了抗菌活性试验，发现金属配合物的活性般比它的配体大。等人合成了水杨醛氨基酸碱及其金属配合物，还进行了抑菌活性试验，实验结果发现，金属配合物对受试菌种有较强的抑制作用，说明具有良好的抗菌作用。癌症已严重危害人类健康,早日彻底战胜癌症以及相关疾病是科学家奋斗的目标。所以寻找活性更高毒性和副作用更低的抗癌药物就从未间断过。多年的研究发现,些席夫碱除具有良好的杀菌抗癌作用外,还具有止痛抗炎抗菌抗病毒等活性。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用希夫碱及其配合物在催化领域有广泛的用途，概括起来说，在聚合反应不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域都能用到希夫碱作催化剂。魏丹毅等合成了种稀土元素与水杨醛缩丙氨酸的双核配合物，发现此类配合物对甲基丙烯酸甲酯的聚合反应有很好的催化活性姚克敏等用直链醚脂肪族氨基酸新型碱作为综合配体与稀土离子配位，发现它们在甲基丙烯酸甲酯聚合中有较好的催化活性等也发现钛希夫碱配合物对乙烯苯乙烯的聚合反应有很好的催化活性。最近几年，对手性催化剂的研究越来越重视，国内外很多科学家设计并合成出了许多不同结构的手性催化剂。其中，手性碱配合物是类简单易制备的催水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成化剂，其独特的结构特点决定了它有很好的催化活性，因此它在近几年的手性合成中成为研究的热点方向。特别是在环丙烷化，烯烃环氧化反应中已表现出良好的应用前景。李琛等合成了种新型的具有手性环境的含对称轴的手性希夫碱化合物，初步考察了其铜配合物在不对称催化环丙烷化反应中的催化性能。彭清静等利用氯化双水杨醛缩邻苯二胺合与其它物质的混合催化剂对环己烯的催化氧化进行研究，并对催化氧化环己烯的最佳条件做出总结。金属希夫碱对分子的电化学还原具有催化作用。何星存将合成杂环希夫碱二乙酰吡啶缩双苯胺希夫碱简称固定在聚钴膜上或将是指的乙醇溶液与同时固定在聚钴膜上,发现形成的希夫碱膜修饰电极对在电极上的反应具有明显的催化作用。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用可逆载氧能力对生命体具有十分重要的意义。但是天然的载氧并且可逆的物质都具有很高的分子量，另外，由于对于环境方面的要求很高，给操作带来很多不便。经过研究发现，水杨醛及其衍生物类碱Ⅱ的四配位配合物对氧气以及氮气具有很好的吸附能力。而其五配位的配合物对氧气的吸附能力就很弱，对氮气的吸附能力就仅剩下简单的物理吸附了。由此还可以用五配位的碱钴类配合物用于分离氮气与氧气。在日常生活中，还被用来金属的防腐和果蔬的保鲜等等。水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌抗癌方面的应用癌症已严重危害现代人们的健康，早日攻克癌细胞是科学家们所盼望的。寻找活性更高毒性及副作用较小的抗癌药物直是人们研究的重点。经过多年来的研究发现，些水杨醛类碱配合物除了在止痛抗菌抗病毒方面有重要应用，还在杀菌抗癌方面发挥着重要的作用。等人研究了关于氨基酸水杨醛磷菲罗琳三元铜的配合物方面的抗肿瘤活性。等人也试验了结构为等些碱类配合物，并对这类配合物在抵抗小鼠白血病方面做了详细研究，结果表明这类物质中的基团的碱类活性最高，可以减慢肿瘤的生长和扩散等人也合成出了种水杨醛类配合物呋喃甲醛以及苯二胺碱类配合物，发现其对大肠杆菌枯草芽孢杆菌以及真菌和黄色葡萄糖水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成菌都有很好的抗菌作用。通过大量的实验表明，水杨醛及其衍生物类碱配合物具有抗菌灭菌抗癌作用，其金属配合物，特别是铜铂类活性则更强。展望目前，科研人员主要从以下几个方向进行研究目前，合成配体基本上都是分子量较小反应步骤少的简单合成。在未来化学家将致力于向分子量较大配体结构较溶解的，要用磁力搅拌器线搅拌段时间，使之完全分散开。实验发现，希夫碱乙酸钠的时候，实验效果最好。同时还发现加完乙酸钠后，后再加入溶液，实验效果最好。加完反应液可能副产物很多，要选择合适的展开剂，尽量是目标产物与其他物质完全分开，以提高产物纯度。水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成结论水杨醛及其衍生物与邻氨基苯甲醇在无水甲醇溶液中反应得到种不同的希夫碱。得到的希夫碱与氯化钯锂乙酸钠反应得到相应的环钯化合物。通过薄层色谱分离出相应的环钯化合物，然后用二氯甲烷和甲醇培养单晶。水杨醛的环钯化合物晶体已培养出来，并通过射线确定了其晶体结构。其他几种正在培养中，其结构待确水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成致谢本论文是在尹志刚教授和钱恒玉副教授亲自指导下完成的。导师在反应理论上给予了大量的指导，使本人在实验过程中避免了许多无为的工作。特别是钱老师三个月不辞劳苦，辛勤的指导使我成功地做完了本学期的毕业论文，同时使我的实际动手能力，解决问题的能力都得到了极大的提高。感谢郭海燕师姐和张俊峰师兄，她们在实验仪器及实验过程中都给予了我很大指导和帮助，使我能顺利地完成了本次的毕业设计。同时，深深感谢我的家人在我求学期间的理解支持和关爱，正是他们最大限度的理解支持和关爱，使我的学位论文能够按时完成。最后再次感谢所有在毕业设计中曾经帮助过我的良师益友和同学，以及在设计中被我引用或参考论著的作者。水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成参考文献陈玉红，丁克强，王庆飞，等席夫碱应用研究新进展河北师范大学学报自然科学版李军，祝新德含肼基希夫碱及其金属配合物合成与性质研究中国硕士学论文，金斗满，朱文祥编著配位化学研究方法，科学出版社，俞凌羽中有机化学中的人名反应北京科学出版社,ⅡⅡ金黎霞，刘峥，夏金虹水杨醛及其衍生物希夫碱性能研究现状人工晶体学报年第卷第期孙为银配位化学北京化学工业出版社,魏丹毅,李冬成,姚克敏稀土元素与丙胺酸希夫碱双配合物的合成表征及催化活性无机化学学报姚克敏镧系与直链系组氨酸碱配合物合成波谱与生物活性应用化学李琛,张维萍,姚小泉,等种新型手性希夫碱的合成及其在不对称环丙烷化反应中的催化性能催化学报彭清静,博伟昌,邹晓勇钯希夫碱催化环己烯合成环己酮化学世界何星存,邓锐氧化氮在聚钴席夫碱膜修饰电极上的电催化氧化及其测定分析测试学报,饶小平,宋湛谦,雷雪峰林产化学与工业水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成赵建章,赵冰,王旭等光致变色碱,双水杨醛缩,环已二胺的荧光光谱光散射学报曾昭琼有机化学实验第二版北京高等教育出版社李明,李国强,杨丰科基础有机化学实验北京化学工业出版社李英杰二茂铁叔胺衍生物的合成及其邻位汞化环钯化反应的机理研究硕士学位论文天津大学图书馆,赵雪梅含杂环二茂铁亚胺异环环钯化合物的合成及应用博士学位论文郑州大学图书馆,王清廉,沈凤嘉修订有机化学实验北京高等教育出版社水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成郑州轻工业学院本科毕业设计论文题目水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成学生姓名翁海燕专业班级精细化工学号院系材料与化学工程学院指导教师职称钱恒玉副教授尹志刚教授完成时间年月日水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成目录摘要引言水杨醛衍生物及其配合物的研究进展水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌抗癌方面的应用展望本文实验内容实验部分实验仪器实验药品及试剂溶液和洗液的配置羧甲基纤维素钠溶液的配制铬酸洗液的配制薄层色谱板的制备铺板薄层板的活化点样展开剂的选择展开产物的分离柱色谱的制备装柱子分离产物后处理实验过程水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成希夫碱的合成环钯化合物的合成结果与讨论反应的监控希夫碱的合成环钯化合物的合成产物的表征希夫碱的表征环钯化合物的表征讨论希夫碱的合成环钯化合物的合成结论致谢参考文献水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成摘要本文研究了水杨醛，乙氧基水杨醛，甲氧基水杨醛，氯水杨醛，苯甲醛与邻氨基苯甲醇在无水甲醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂无水乙酸钠进行环钯化反应得到相应的环钯化合物。所得的环钯化合物分别用薄层色谱进行分离纯化，并对所得化合物培养单晶，通过单晶衍射确定其晶体结构。关键词希夫碱环钯化薄层色谱水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成引言碱是通过含有醛基和氨基的两类物质缩水形成的含亚胺基或甲亚胺基的类有机化合物。希夫碱分子中含有具有代表性的含氮配体，它是由醛或酮和肼伯胺及其衍生物基缩合而来可以是烷基环乙基芳香基或杂环。从结构上来看及都可被各种基团来取代，最核心的是基团，原子具有孤对电子，因此它在化学和生物学上具有重要的意义。该基团左右还可以引入各类功能性基团，所以在应用上独具特色。希夫碱能与周期表中绝大多数的金属形成稳定性不的配合物，可广泛的用作为螯合剂稳定剂防腐剂催化剂和分析试剂等。碱是类非常重要的配体，要合成它不难，因为它可以灵活地选择各种胺类及带有羰基的不同醛酮反应物进行反应。因此，对碱及其配合物的研究至今仍是无机化学配位化学有机化学的热点之。水杨醛类碱配体中存在双键并且该结构与苯环上的酚羟基处于邻位，这就使得这类配合物具有与众不同的特点首先，处于邻位的原子和原子能与过渡金属配位，形成的希夫碱类配合物荧光性质很好，所以目前水杨醛希夫碱类分子作为荧光探测针被广泛的应用于金属离子的探测其次，邻位酚羟基稍显酸性所以水杨醛及其衍生物类碱配合物可以在碱性条件下去质子化。由于去质子化为可逆反应，所以在酸性条件下可发生质子化反应，我们可以应用此特点，来进行开关的新型材料的研究另外