染化川化山东鲁光化工厂河南开封化肥厂鄂西等企业均采用该方法。直硝法流程复杂，对设备要求很高，不仅需要高压合成设备，还要配套的空气分馏装置冷冻系统，因此投资较高能耗高占地面积大。作为目前间接法生产浓硝酸的主流工艺硝镁法流程短，工艺简单，投资较少。工业上制取浓硝酸方法有三加脱水剂法。在稀硝酸中加入种脱水剂，如浓硫酸硝酸镁等脱水剂，然后通过精馏或蒸馏来获得。直接合成法。即将液体纯氧与水直接合成浓硝酸，简称直硝法。共沸酸蒸馏法。即将含量以上的硝酸通过精馏来获得。直接合成法直硝法是用液态纯氧与水直接反应生成浓硝酸，此种方法要用特种不锈钢设备和管道，造价昂贵，现国内仅有早期建成的大化吉化兰化南化等大厂采用此法。超共沸酸精馏法该法是西班牙公司开发的，其基本原理是氨氧化制取氮的氧化物气体，经冷却后析出冷凝酸，冷凝酸经酸水漂白塔用空气提取氮的氧化物返回系统，将酸水排出系统。脱水后系统总物料中生成硝酸的浓度超过稀硝酸共沸点的浓度，经氧化塔超共沸吸收塔次共沸吸收塔和真空精馏塔等主要设备制取浓硝酸。加脱水剂法浓硝酸不可能直接由稀硝酸蒸馏来获得。原因是稀硝酸是由与组成的二元混合物。这个体系在不同压力下存在着不同的共沸点。例如在常压下，其共沸点温度为这时气相和液相的含量均为。因而，不可能获得以上的浓硝酸。另外，从以氨为原料制硝酸的总反应来看理论上，生成硝酸的最大含量为。实际上由于氨的氧化率般为，所以其最大含量也只能是。但事实上因溶液具有共沸点，最多也只能获得共沸酸。若在高压下，例如在下，因可获得较高浓度的，这才可能制得含量为的硝酸如欲获得的浓硝酸，必须在稀硝酸中加入脱水剂，以破坏共沸点组成方有可能。工业上采用的脱水剂，应满足下列条件要求第二章浓硝酸的制造概述脱水剂与水的亲和力必须大于硝酸与水的亲和力，这样才可以破坏共沸点组成。脱水剂本身的蒸汽压应很小，且能大大降低稀硝酸被面上的水蒸汽分压。脱水剂本身不与硝酸起化学反应，并要求其热化学性质稳定，受热时不易分解。浓硫酸脱水法早期使用的脱水剂以激硫酸最为普通。此法是将浓硫酸按定比例加入稀硝酸中，然后在泡罩塔或填料塔中进行稀硝酸的浓缩。塔内共有层塔板。的硫酸从由下往上数的第层塔板上送入。稀硝酸分别由第层和第层塔板上加入。浓缩和硫酸脱硝所用的蒸汽由塔底通入。温度为的浓硝酸蒸汽和少量氮氧化物由塔顶引出，送入硝酸冷凝器冷却到左右。冷凝后重新进入浓缩塔顶，在塔的第层塔板上进行漂白，使溶解在硝酸中的氮氧化物完全解吸出来，由第层塔板上流出。再经硝酸冷却器冷却，即得含量为左右的成品酸。脱硝后左右的稀硫酸由浓缩塔底部流出，其温度为，经酸封去稀硫酸浓缩器。浓硫酸脱水法制取浓硝酸，因技术陈旧设备在高温下腐蚀性大，环境保护条件差，且热能消耗大，至今已很少采用。硫酸法是古老的方法，生产成本高，产品质量差，生成大量稀硫酸不好处理，已逐渐被淘汰。硝酸镁脱水法从世纪年代以来，间接法生产浓硝酸主要采用硝酸镁溶液作脱水剂，习惯上称为硝镁法浓硝酸工艺。硝酸溶液是种具有最高恒沸物的水溶液，不能用般的蒸馏方法，必须用萃取蒸馏。萃取蒸馏是在被分离的混合液中加入第三组份称为萃取剂，但此萃取剂与原料液不形成恒沸物。由于萃取剂具有较高的沸点，能与原料液中组分形成沸点较高的溶液，因而加大了被分离组分间的相对挥发度，使组分易于用般精馏方法分离。硝酸镁法浓缩硝酸的过程，就是将硝酸镁作为萃取剂加入硝酸水溶液中，形成三元混合物，将此混合物蒸馏时，混合液面上的水蒸汽分压大大降低，蒸汽中硝酸含量大大增加，从而实现稀硝酸的浓缩。该工艺设备结构简单，不产生有害废气，产品质量高操作方便运行成本低投资回收期短经济效益好。目前国内浓硝酸生产企业以上采用硝镁法生产，该工艺已成为我国浓硝酸生产的首选生产方法。硝酸镁法具有以下优点在硝酸镁蒸发后设间接冷凝器，冷凝回收含酸蒸汽，未冷凝气体采用低位水喷射器回收，回收了硝酸镁溶液中所含硝酸，较直接水喷射吸收大大节约了水，而且消除了污染。镁尾酸性水，可作为稀硝酸吸收塔的吸收用水回收利用。采用低位水喷射器形成塔负压抽吸硝酸尾气，通过循环吸收，可使塔尾水的酸浓度循环提至，将这部分酸性水送至吸收塔相应塔盘上，因此减少了硝酸尾气污染，并可回收硝酸。成品酸采用硝酸蒸汽进行漂白热漂，较空气漂白冷漂不仅提高了产品质量，而且减少了硝酸尾气污染，并可回收硝酸。脱水剂硝酸镁便于浓缩及循环使用。硝镁法生产浓硝酸的原理浓硝酸不能由稀硝酸直接蒸馏来制取，因为稀硝酸是硝酸和水的具有最高恒沸点的二部分酸性水送至吸收塔相应的塔板。将的镁尾水根据稀硝酸生产需要作为吸收塔的塔顶加水。在实际生产中，稀硝吸收塔顶不可能全部用酸性水作吸收水，塔顶仍要加小部分脱盐水用于吸收，从而保证尾气的浓度不超标。硝酸装置酸性水回收可降低浓硝成本元，提高了稀硝酸的利用率，每年回收酸性水折硝酸可达，年获效益约万元。酸性水的新用在软水生产中采用酸性水替代盐酸，处理阳床中树脂的镁尾水浓度第三章工艺流程论证十分适宜，每个阳床日用量，这项技术已在山东多家企业使用，经济效益也很可观。利用稀氨水中和后变成低浓度农用硝铰液体肥，可在农村用肥季节使用，市场较好。利用酸性水作为陶瓷洁具等家庭宾馆饭店用清洗除垢剂，市场前境看好。酸性水的提浓由于浓硝酸性水浓度低量大，仅靠上述回收利用办法在产量低的生产厂家尚可，但产量较大的浓硝厂家则是不可能全部回收利用的。现在可以利用硝镁蒸发器出口含硝酸的蒸汽温度，通过增加部分设备，能够将酸性水的浓度提至，这样就可以大量回收高浓度酸性水。此项技术投资较少，运行费用极低，是今后酸性水回收的发展方向。硝镁法间硝生产需完善的工艺硝镁法浓硝酸生产中要产生大量酸性水，浓度约为，应考虑回收利用。方面可降低浓硝酸生产成本，另方面可减少对环境的污染。回收的方法可将浓度约为的酸性水用于硝酸装置的吸收用水。硝镁法浓硝酸生产中需耗大量蒸汽，因此可考虑回收蒸汽冷凝液的热量和冷凝水。回收的方法可在蒸发器后增设膨胀槽，产生的低压蒸汽引入其它地方利用排出的冷凝水送到软水贮槽中供废热锅炉使用。硝酸镁的制备及再生氧化镁的选择要制取优质的硝酸镁关键在于氧化镁的质量，以卤水法制取的氧化镁在纯度和杂质含量上均优于矿石法生产的氧化镁。氧化镁中含量的控制，对整个系统的防腐蚀也起到较好的作用，现使用的卤水法氧化镁含量般在，含量小于。硝酸镁的制备绝大多数厂家在硝酸镁制备时酸雾大粉尘多，冒气体，不仅污染环境，而且配制时易发生人身安全事故。现将制备槽进行技术改造，改变过去的配制方式，可以消除上述不利因素，达到安全无污染。硝酸镁的再生使用由于稀硝酸带来定杂质和设备腐蚀作用等原因，使硝酸镁中逐渐积累许多杂质，大大降低脱水能力，严重影响工艺生产条件，因此要进行再生处理。在原设计中只有个沉降槽，再生处理不好进行，因而应增加个小型的沉降槽，使原沉降槽变成个再生除铵纯净镁贮槽，硝酸镁的再生处理程序如图。图硝酸镁再生处理流程框图通过这样改进后，就可以使硝酸镁的沉降加热除钱连续进行，同时又不影响浓硝酸的正常生产。使系统内循环便用的硝酸镁始终保持较好的脱水性，既有利于产品质量，第三章工艺流程论证又有利于稀硝酸镁的脱硝，同时也提高了氧化镁的利用率。现吨浓硝酸耗氧化镁可降至众以下。第四章典型机器设备选型与论证硝镁法生产浓硝酸的主要设备硝酸镁法生产浓硝酸的主要设备材质及操作参数见表表塔设备的选型与论证在硝酸镁法生产浓硝酸中,硝酸浓缩塔是关键设备之。目前国内主要有和两种规格,公称能力为和。浓缩塔结构塔体分为下部提馏段和上部精馏段两部分。有等高度不同的塔节和上下封头及底座组成,总高约,塔节之间用法兰连接。第四章典型机器设备选型与论证塔顶有回流酸分布器,般为盘式草帽式塔中部有混合物料分布器,般为槽式分布器上封头有硝酸蒸汽出口和回流酸进口塔中部有硝酸硝酸镁混合物进口管塔下部有稀硝酸镁出口和二次蒸汽进口管。因提馏段填料高度为左右,为了提高分离效率,降低出塔稀硝酸镁溶液中的硝酸含量,在提馏段中部加设集液器,并加装再分布器浓缩塔填料原来均为陶瓷或玻璃散堆填料,多为陶瓷矩鞍环填料和加少量的拉西环。可以满足正常生产的要求。近年来为了提高单塔产量和降低消耗,部分生产厂家用陶瓷规整填料代替散堆填料,并对分布器等部件进行相应的改造,取得很好的效果,塔的生产能力达到以上视稀硝酸的浓度不同而不同。浓缩塔材质的选用浓缩塔精馏段各点均在不同浓度硝酸的沸点温度下操作,塔中部硝酸蒸汽浓度为左右,相应温度为自中部向上硝酸浓度逐步提高,温度相应逐步降低,到塔顶部硝酸蒸汽含硝酸以上,温度左右。浓缩塔下部提馏段物料为硝酸硝酸镁水的三元混合物,其中硝酸含量自上而下逐步降低,温度逐步升高,至塔底部硝酸含量约为,温度约为左右。由此可见,塔内介质对材质的耐腐蚀要求是很苛刻的,且在开车时要经过个自浓度很低的硝酸逐步提浓的过程,因而所选材质必须要耐沸点状态下不同浓度硝酸的腐蚀。浓缩塔材质的选用曾经过非金属材料衬里搪瓷等的使用阶段,但因各种原因被淘汰。现在壳体和内件基本上采用高硅铸铁。高硅铸铁牌号为标准号为。化学成分为机械性能最小抗弯强度最小挠度最小硬度。该材质在氧化性酸如各种温度和浓度的硝酸硫酸和铬酸等各种有机酸和系列的盐溶液中都有良好的耐蚀性。但因其固有的特性,存在不耐急剧的交变载荷冲击载荷,不耐温度急剧变化加工性能差等缺点,需在安装使用维护等方面给以充分地重视。泵设备的选型与论证装置中使用的泵有离心泵往复泵及旋转泵等多种型式。离心泵和往复泵使用尤为广泛。由于此次工艺的年生产量大，年产量为万吨，所以应选择效率高和流量大的泵。于是决定选择离心泵。离心泵具有转速高体积小重量轻效率高流量大结构简单性能平稳容易操作和便于维修等优点。离心泵的基本特性性能曲线扬程受流量变化的影响小，在零流量附近最大扬程可达设计扬程的倍。对下游设备设计压力有影响。转速蒸汽透平驱动，配置性能良好的调速系统，电动机驱动要考虑到转差率。流量控制用排出管道上的控制阀开闭进行控制。汽蚀余量最低约第四章典型机器设备选型与论证黏性液体流量扬程效率随黏度上升而下降，可用到•淤浆液体可用，也有高浓度淤浆用特殊泵液击当流量扬程曲线显驼峰形总扬程取