交试验样品溶液。马钱苷的测定参考中国药典版部山茱萸药材项下有关含量测定方法采用高效液相色谱法对正交试验样品溶液中马钱滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文条件，进样测定马钱苷吸收峰的峰面积积分值。结果为，表明供试品溶液放臵基本稳定。加样回收率试验精密吸取已知马钱苷质量分数为，每份，臵量瓶中，精密加入用乙醇配制的质量分数为，以下按项下方法操作制备加样回收供试品。按项下色谱条件进行测定，计算供试品溶液中马钱苷的总量和马钱苷的加样回收率。结果马钱苷的平均加样回收率为，对煎煮的主要影响因素和水平进行筛选，以煎煮次数煎煮时间和加水量为考察因素，确定的因素水平表见表。表因素水平表按处方比例平行称取熟地黄酒萸肉泽泻枸杞子赤芍和茯苓，共份，按表设定的因素水平表中参数进行实验，将提取液滤过浓缩后，定容至，摇匀，作为正交试验样品溶液。马钱苷的测定参考中国药典版部山茱萸药材项下有关含量测定方法采对列进行方差分析和显著性检验，各因素统计处理分析结果见表。溶液的制备对照品溶液精密称取马钱苷对照品，臵于量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为质量分数为。供试品溶液取号样品溶液各，分别臵量瓶中，缓缓滴加乙醇，振摇后定容至刻度，静臵过夜，滤过，取续滤液即得。测定方法分别精密吸取对照品溶液，正交试验供试稳定性试验取同份正交试验样品的供试品溶液，分别放臵，按色谱条件进样，测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值。结果为，表明供试品溶液放臵基本稳定。加样回收率试验精密吸取已知芍药苷质量分数为，每份，臵于量瓶中，精密加入用乙醇配制的质量分数为，以下按项下方法操作制备加样回收供试品。按项下色谱条件进行测定，计算供应的色谱峰，而缺赤芍阴性对照品色谱则在相对应的保留时间无吸收峰检出。结果表明处方中除赤芍外的其他药物对测定无干扰。见图。线性关系考察芍药苷对照品溶液进样以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得到标准曲线为，。结果表明芍药苷在范围内，进样量与峰面积呈较好的线性关系。精密度试验取同份正交试验样品的供试品溶液，按项法测定不同产地批山茱萸中种环烯醚萜苷类成分的含量中国药房，朱砂，梁晋如，何姣法同时测定不同产地及不同采收时间山茱萸中个环烯醚萜苷的含量药物分析杂志雷小小，苏艳莹，李美云，等山茱萸环烯醚萜苷中马钱苷和莫诺苷的研究进展上海中医药杂志，张育贵，张淑娟，边甜甜，等芍药苷药理作用研究新进展中草药，国家药典委员会液。按上述正交试验测定方法，分别测定供试品溶液中马钱苷和芍药苷的含量，计算供试品溶液中马钱苷和芍药苷的总量。结果见表。结果表明，按优选出的最佳煎煮条件制备的供试品溶液中马钱苷和芍药苷的测得量接近或超过了正交试验的最佳结果，较为理想。表工艺验证结果小结本研究采用正交试验设计，采用法测定正交试验样品中马钱苷和芍药苷的含量，经统谱条件测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值，计算供试品中芍药苷的浓度。结果为，表明本法重复性较好。实验结果的综合分析综合上述和项下实验结果，以马钱苷为指标优选出的最佳工艺条件为，以芍药苷为指标优选出的最佳的工艺条件均为，两者致，即熟地黄酒萸肉泽泻枸杞子赤芍和茯苓的最佳工艺条件是药材加水浸泡后煎煮次，每次，加水量分别滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文下色谱条件，连续进样次，测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值。结果为，表明本法精密度较好。图芍药苷测定的色谱图重复性试验取同正交试验样品，按项下方法制备份供试品溶液，精密吸取，按项下色谱条件测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值，计算供试品中芍药苷的浓度。结果为，表明本法重复性较好。滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文人才培训项目国中医药人教函号。阴性对照试验按比例称取除赤芍外的其他药物，加水浸泡后煎煮次，每次，合并煎液，浓缩至，作为缺赤芍阴性对照药。按项下方法制备缺赤芍阴性供试品溶液。精密吸取对照品溶液正交试验供试品溶液和缺赤芍阴性供试品溶液，按项下色谱条件进行分析。结果供试品溶液在与芍药苷对照品色谱相对应的保留时间有相对正交试验供试品溶液和缺赤芍阴性供试品溶液，按项下色谱条件进行分析。结果供试品溶液在与芍药苷对照品色谱相对应的保留时间有相对应的色谱峰，而缺赤芍阴性对照品色谱则在相对应的保留时间无吸收峰检出。结果表明处方中除赤芍外的其他药物对测定无干扰。见图。线性关系考察芍药苷对照品溶液进样以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标中华人民共和国药典部北京中国医药科技出版社，戴冰，王诚元不同来源山茱萸中马钱苷含量的测定湖南中医学院学报，刘艳妮，李慧敏，徐融，等不同产地山茱萸中种活性成分含量的分析植物资源与环境学报，国家药典委员会中华人民共和国药典部北京中国医药科技出版社，张玮，李海松滋阴熄晕丸提取工艺研究中医研究，基金年全国中药特色技术传承计学处理，综合分析，筛选出了滋阴熄晕丸的最佳制备工艺。经工艺验证，本研究所制定的制备工艺适合工业化生产，工艺稳定性较好。参考文献相聪坤山茱萸资源及活性成分研究进展河北医药，刘洪，许惠琴山茱萸及其主要成分的药理学研究进展南京中医药大学学报，李瑞，李彦程，武玉卓，等赤芍水提物化学成分的研究中国中药杂志，孙玲，樊晓兰，戴小丽为倍倍和倍。正交试验结果验证按优选出的最佳煎煮工艺条件，称取份熟地黄酒萸肉泽泻枸杞子赤芍和茯苓，加水浸泡，煎煮次，每次，加水量分别为倍倍和倍，合并煎液，滤过，浓缩滤液至，得到工艺验证用样品溶液。精密吸取该溶液，分别臵量瓶中，缓缓滴加乙醇，振摇后定容至刻度，静臵过夜，滤过，取续滤液，得到工艺验证用供试品溶，得到标准曲线为，。结果表明芍药苷在范围内，进样量与峰面积呈较好的线性关系。精密度试验取同份正交试验样品的供试品溶液，按项下色谱条件，连续进样次，测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值。结果为，表明本法精密度较好。图芍药苷测定的色谱图重复性试验取同正交试验样品，按项下方法制备份供试品溶液，精密吸取，按项下色滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文试品溶液中马钱苷和芍药苷的总量，结果见表。表正交试验结果以空白列列作为误差列，用统计软件对列进行方差分析和显著性检验，各因素统计处理分析结果见表。阴性对照试验按比例称取除赤芍外的其他药物，加水浸泡后煎煮次，每次，合并煎液，浓缩至，作为缺赤芍阴性对照药。按项下方法制备缺赤芍阴性供试品溶液。精密吸取对照品溶液和对照品色谱中马钱苷峰的紫外吸收光谱基本致。参照中国药典版部山茱萸项下含量测定，将测定波长选择为。稳定性试验取同份正交试验样品的供试品溶液，分别放臵，按色谱条件进样，测定芍药苷吸收峰的峰面积积分值。结果为，表明供试品溶液放臵基本稳定。加样回收率试验精密吸取已知芍药苷质量分数为，每份，臵于量瓶中，精密加苷的含量进行测定。色谱条件色谱条件色谱柱为柱流动相为乙腈体积分数磷酸溶液∶，体积流量，柱温，检测波长。滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文。溶液的制备对照品溶液精密称取马钱苷对照品，臵于量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即为质量分数为。供试品溶液取号样品溶液，。芍药苷的测定参照中国药典版部赤芍项下有关含量测定方法，采用法对正交试验样品溶液中芍药苷的含量进行测定。色谱条件色谱条件色谱柱为柱流动相为乙腈水∶，体积流量，柱温，检测波长。方法和结果正交试验设计采用正交试验法，对煎煮的主要影响因素和水平进行筛选，以煎煮次数用高效液相色谱法对正交试验样品溶液中马钱苷的含量进行测定。色谱条件色谱条件色谱柱为柱流动相为乙腈体积分数磷酸溶液∶，体积流量，柱温，检测波长。滋阴熄晕丸提取工艺研究中药学论文。稳定性试验取同正交试验样品的供试品溶液，于制备完成分别放臵，按项下色谱品溶液各注入液相色谱仪进行测定。结果波长的选择按上述色谱条件分别进样马钱苷对照品溶液和正交试验供试品溶液，对色谱中马钱苷色谱峰在进行光谱扫描，结果在处有强吸收，且供试品和对照品色谱中马钱苷峰的紫外吸收光谱基本致。参照中国药典版部山茱萸项下含量测定，将测定波长选择为。方法和结果正交试验设计采用正交试验法，供试品溶液中芍药苷的总量和芍药苷的加样回收率。计算出的平均回收率为。正交试验结果号供试品溶液进样，按上述和项下色谱条件和供试品溶液制备方法，分别测定正交试验供试品溶液中马钱苷和芍药苷的峰面积和浓度，计算正交试验样品供试品溶液中马钱苷和芍药苷的总量，结果见表。表正交试验结果以空白列列作为误差列，用统计软件