峰的分离度良好，符合系统适用性的要求，方法的专属性良好。重复性试验取碘甲烷适量，用甲醇细管色谱柱，初始柱温，保持，以升至，保持，进样口温度，检测器温度，载气为，体积流量为，分流比∶，进样量。专属性试验取碘甲烷适量，用甲醇稀释制成质量浓度约为，作为对照品溶液取奥量，用甲醇稀释制成质量浓度约为的溶液，作为贮备液。分别精密量取贮备液适量，用甲醇稀释制成质量浓度分别为的线性溶液，精密量取上述溶液各，注入气相色谱仪，记录色谱图。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行实验比较了不同溶剂对方法的影响。实验采用作为溶剂，碘甲烷与发生反应，碘甲烷在出现了个峰。实验用甲醇作为溶剂，碘甲烷为单个峰，且峰形良好，故选择甲醇作为溶剂。碘甲烷见光易分解，实验过程中应注愈加重视，并相继出台指导原则。样品测定取不同批次的奥美沙坦酯原料药，制备对照品溶液和供试品溶液，进样测定，以外标法按碘甲烷峰面积计算，结果均为未检出，结果见表。讨论采用检测器进行预实验发现，碘甲烷响应较低，口温度，检测器温度，载气为，体积流量为，分流比∶，进样量。结果碘甲烷在线性关系良好检测限为，定量限为平均回收率为，值为。结论该方法专属性强准确性高灵敏度高耐用性好，可用于奥美子捕获检测器检测时，碘甲烷峰具有很高的灵敏度，且电子捕获检测器对不含卤素的化合物响应有很强的衰减作用，故采用电子捕获检测器能够满足检测要求。气相色谱电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷药品室灯使用棕色量瓶使用棕色进样小瓶实验采用甲醇为溶剂，实验过程中应小心操作，如及时盖紧量瓶与进样小瓶瓶盖，使用密封性良好的进样小瓶瓶盖，防止溶剂挥发，影响对结果的测定。样品测定取不同批次的奥美沙坦酯原料药，制备对气相色谱电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷药品论文法满足检测要求，且基线噪音大，灵敏度低。由于碘甲烷的结构中含有碘，使用带有电子捕获检测器检测时，碘甲烷峰具有很高的灵敏度，且电子捕获检测器对不含卤素的化合物响应有很强的衰减作用，故采用电子捕获检测器能够满足检测要素类甲基磺酸酯等化合物。潜在基因毒性的杂质从结构上看类似基因毒性杂质，有警示性，但未经实验证明，如亚硝基甲胺亚硝基乙胺卤代烷烃类等化合物。基因毒性杂质研究是近年来药物质量研究和控制的热点和难点，各国官方机构对性溶液适量，逐级稀释，按信噪比∶作为定量限溶液按信噪比∶，作为检测限溶液，结果检测限为，定量限为。气相色谱电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷药品论文。实验比较了不同溶剂对沙坦酯中基因毒性杂质碘甲烷的测定。关键词奥美沙坦酯毒性气相色谱电子捕获检测器法碘甲烷基因毒性杂质或遗传毒性杂质是指化合物在极低浓度时即可直接或间接损伤细胞，产生基因突变或体内诱变，具有致癌可能或倾向，如黄曲文。摘要目的采用气相色谱电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷。方法采用毛细管色谱柱，初始柱温，保持，以升至，保持，进品溶液和供试品溶液，进样测定，以外标法按碘甲烷峰面积计算，结果均为未检出，结果见表。讨论采用检测器进行预实验发现，碘甲烷响应较低，无法满足检测要求，且基线噪音大，灵敏度低。由于碘甲烷的结构中含有碘，使用带有法的影响。实验采用作为溶剂，碘甲烷与发生反应，碘甲烷在出现了个峰。实验用甲醇作为溶剂，碘甲烷为单个峰，且峰形良好，故选择甲醇作为溶剂。碘甲烷见光易分解，实验过程中应注意避光操作，如关闭实验气相色谱电子捕获检测器法测定奥美沙坦酯原料药中基因毒性杂质碘甲烷药品论文密量取贮备液适量，用甲醇稀释制成质量浓度分别为的线性溶液，精密量取上述溶液各，注入气相色谱仪，记录色谱图。以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得线性回归方程结果表明在。定量限检测限测定取浓度约为的溶液，作为加标供试品溶液。分别精密量取空白溶剂甲醇和上述各溶液，注入气相色谱仪，记录色谱图，见图。结果表明空白溶剂在碘甲烷出峰处未出峰，对照品溶液与加标供试品溶液中碘甲烷与其前后化合物峰的分样品中碘甲烷的平均质量分数为，值为。方法与结果色谱条件毛细管色谱柱，初始柱温，保持，以升至，保持，进样口温度，检测器温度，载气为，体积流量为，分流比∶，进样释制成，作为对照品溶液取碘甲烷适量，用甲醇稀释制成，作为贮备液取奥美沙坦酯原料药批号约，平行制备份，精密称定，臵量瓶中，精密加入贮备液，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液和沙坦酯样品适量，用甲醇溶解并稀释制成质量浓度约为的溶液，作为供试品溶液取奥美沙坦酯样品适量，用对照品溶液溶解并稀释制成质量浓度约为的溶液，作为加标供试品溶液。分别精密量取空白溶剂甲醇和上述各溶液性回归，得线性回归方程结果表明在。定量限检测限测定取线性溶液适量，逐级稀释，按信噪比∶作为定量限溶液按信噪比∶，作为检测限溶液，结果检测限为，定量限为。方法与结果色谱条件注意避光操作，如关闭实验室灯使用棕色量瓶使用棕色进样小瓶实验采用甲醇为溶剂，实验过程中应小心操作，如及时盖紧量瓶与进样小瓶瓶盖，使用密封性良好的进样小瓶瓶盖，防止溶剂挥发，影响对结果的测定。线性关系考察取碘甲烷