确度质量保证和质量控制其他附录规范性附录方法检测限和测定下限附录资料性附录挥发性有机物总离子流图前言本标准按照的冷冻浓缩气相色谱质谱方法。本标准适用于室内空气环境空气和固定污染源废气温度低于的固定污染源中种挥发性有机物的测定以及总挥发性有机物的总量计算，其它挥发性有机物如果通过方法验证，也可采用本标准测定。空气和废气总挥发性有机物的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法。目标物的平均相对响应因子的计算目标物的平均相对响应因子按公式进行计算。式中校准系列点数。用平均相对响应因子计算用平均相对响应因子按公式进行计算。果排气筒内废气温度高于环境温度，应加热采样管到，正式采样前，应用样品清洗气袋及采样系统次，使样品气体老化气袋内表面，降低气袋内表面吸附导致的样品损失干扰。福建省地方标准空气和废气总挥发性有机物的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法发布实施福建省质量技术监督局发布目次前言范围规范性引用文件术语与定义方法原理试剂和耗材仪器和设备采样分析的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法。液氮罐不锈钢材质，容积以上。玻璃棉过滤头过滤固定源排气中颗粒物的装置。数显真空压力表采样罐压力。采样管有加热功能，内壁应为不锈钢或内衬聚氟乙烯材料或石英玻璃的采样管。采样气袋低吸附性和低气体渗透率，不释放干扰物质，经验证所监测的目标物质在气袋中能稳定保存的氟聚合物薄膜气袋。采样气袋的容积至少。采样采样罐采样法适用于室内空气环境空气和厂界无组织排放气体的采样，具体操作按照。采样罐使用前经罐清洗装置清洗。采样分为负压采样和加压采样，负压采样般用于瞬时采样或恒定空气和废气总挥发性有机物的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法.甲烷反，氯乙烯氯乙烯种挥发性有机物和种内标总离子流图。方法原理用内壁惰性化处理的不锈钢罐或化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集室内空气环境空气和固定污染源废气样品，经冷冻浓缩热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测，根据保留时间质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量，其中无校准信息的物质根据保留时间分别以氯甲烷甲苯和对氯苯的校准信息定量，总挥发性有机物的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和，包括无校准信息物质的浓度。试剂和耗材标准气体高压钢瓶保存，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。内实际情况调整，。按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行分析测定，根据目标物内标物质量比和目标物内标物定量离子峰面积或峰高比，用最小乘法或者相对响应因子绘制校准曲线。样品分析将样品连接至浓缩仪自动进样器，取样品，同时加内标标准使用气体，按照仪器参考条件，浓缩分析。进样量可按样品浓度在范围调整，对于固定污染源废气浓度较高的样品，采用预调查预检测，以及预先稀释的方式。定性分析根据保留时间质谱图或特征离子比较进行定性。定量分析如检测出并已识别的物质属于标准气体所含的目标化合物，则根据内标校准，溴乙烷内标氟氯甲烷氯仿氯苯氟，氯乙烷氢呋喃乙苯氯乙烯，氯乙烷间甲苯丁烯，氯乙烷对甲苯溴甲烷苯苯乙烯氯乙烷氯化碳邻甲苯氟氯甲烷环己烷，氟苯内标溴甲烷丙酮正庚烷氯乙烷内标丙烯醛氯乙烯乙基甲苯，氯乙烯，氯丙烷，甲苯，氟，氯乙烷甲基丙烯酸甲酯，甲苯氯甲烷溴氯甲烷，氯苯硫化碳甲基戊酮氯代甲苯异丙醇顺式，氯丙烯对氯苯顺，氯乙烯反式，氯丙烯邻氯苯乙酸乙烯酯甲苯，氯苯亚乙基氯，氯乙烷萘丁酮己酮，氯，丁烯。正己烷溴氯界无组织排放气体的采样，具体操作按照。采样罐使用前经罐清洗装置清洗。采样分为负压采样和加压采样，负压采样般用于瞬时采样或恒定流量采样，采集大体积样品时采用加压采样。注不同仪器的最佳工作条件不同，本标准给出的只是仪器参考条件。当取样体积，此参考条件下测定的种挥发性有机物及其种内标物的总离子流图参见附录。质谱性能检查浓度为的溴氟苯进样，得到的质谱图各离子丰度应该符合表的规定，否则需对质谱仪的参数进行调整或者考虑清洗离子源等，直至符合表的要求。表进行质谱调谐时各离子的峰及强度质量数相对算，其它挥发性有机物如果通过方法验证，也可采用本标准测定。采样罐采集的样品在常温下保存，采样后尽快分析，可保存。样品分析前，须测定采样罐内的压力，若罐内压力小于，要用高纯氮气加压到，以保证有足够的样品分析，按式计算稀释因子。注。式中稀释因子，无量纲稀释前的采样罐压力，稀释后的采样罐压力，。样品分析完成后，被测得的挥发性有机物浓度须乘以稀释因子得到样品中的测定浓度。气袋采样法适用于固定污染源废气的采样，具体操作按照。采样前，应对采样系强度质量数相对强度基峰，校准校准曲线建立两条校准曲线，条用的标准使用气体浓度较低适用于室内空气环境空气厂界无组织排放气体中总挥发性有机物的测定，另条用的标准使用气体浓度较高适用于固定污染源排气中总挥发性有机物的测定。以前者为例建立校准曲线过程如下利用气体稀释装置配制标准使用气体浓度为，内标标准使用气体浓度为，标准使用气，内标标准使用气。以进样作为基准计算，各校准曲线点取标气体积浓度可根福建省地方标准空气和废气总挥发性有机物的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法发布实施福建省质量技术监督局发布目次前言范围规范性引用文件术语与定义方法原理试剂和耗材仪器和设备采样分析步骤结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制其他附录规范性附录方法检测限和测定下限附录资料性附录挥发性有机物总离子流图前言本标准按照氯乙烯乙酸乙酯氯仿氢呋喃，氯乙烷，氯乙烷氯化碳环己烷苯正庚烷表续序号目标化合物检测限测定下限氯乙烯，氯丙烷甲基丙烯酸甲酯溴氯甲烷顺式，氯丙烯甲基戊酮反式，氯丙烯甲苯，氯乙烷己酮溴氯甲烷氯乙烯，溴乙烷氯苯乙苯间甲苯对甲苯苯乙烯邻甲苯溴甲烷氯乙烷，甲苯乙基甲苯，甲苯，氯苯氯代甲苯对氯苯邻氯苯，氯苯萘氯，丁烯附录资料性附录挥发性有机物总离子流图种挥发性有机物及其种内标物的总离子流图，取样体积。说明丙烯乙酸乙酯内标，溴乙烷内标氟氯甲烷氯仿氯苯氟，氯乙烷，内标化合物的峰面积内标化合物的含量，。结果表示当测定结果小于时，分析结果保留小数点后位当测定结果大于时，分析结果保留位有效数字。精密度和准确度浓度的标准气体样品重复次测量，对加标量浓度的环境空气样品重复测量次，。质量保证和质量控制实验室空白容器空白采集样品前，应至少抽取的采样容器进行空白检测，单个化合物的容器空白与实验室空白水平不应大于方法测定下限。否则应查找原因，采取措施消除干扰或污染。全程序空白每批样品应至曲线法标准线性相关或曲线各点的平均相对响应因子相对标准偏差，相对响应因子计算目标组分的含量。如未识别或在标准气体中未含的挥发性有机物，无该挥发性有机物的校准信息，则根据保留时间分别以氯甲烷甲苯和对氯苯的校准信息定量。保留时间在苯之前的化合物以氯甲烷的校准信息计算，保留时间在苯和乙苯之间的化合物以甲苯的校准信息计算，保留时间在乙苯之后的化合物以对氯苯的校准信息计算。总挥发性有机物的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和，包括无校准信息物质的浓度。空气和废气总挥发性有机物强度质量数相对强度基峰，校准校准曲线建立两条校准曲线，条用的标准使用气体浓度较低适用于室内空气环境空气厂界无组织排放气体中总挥发性有机物的测定，另条用的标准使用气体浓度较高适用于固定污染源排气中总挥发性有机物的测定。以前者为例建立校准曲线过程如下利用气体稀释装置配制标准使用气体浓度为，内标标准使用气体浓度为，标准使用气，内标标准使用气。以进样作为基准计算，各校准曲线点取标气体积浓度可根甲烷反，氯乙烯氯乙烯种挥发性有机物和种内标总离子流图。方法原理用内壁惰性化处理的不锈钢罐或化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集室内空气环境空气和固定污染源废气样品，经冷冻浓缩热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测，根据保留时间质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量，其中无校准信息的物质根据保留时间分别以氯甲烷甲苯和对氯苯的校准信息定量，总挥发性有机物的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和，包括无校准信息物质的浓度。试剂和耗材标准气体高压钢瓶保存，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。内化碳氯甲烷异丙醇顺，氯乙烯亚乙基氯乙酸乙烯酯正己烷丁酮反，氯乙烯乙酸乙酯氯仿氢呋喃，氯乙烷，氯乙烷氯化碳环己烷苯正庚烷表续序号目标化合物检测限测定下限氯乙烯，氯丙烷甲基丙烯酸甲酯溴氯甲烷顺式，氯丙烯甲基戊酮反式，氯丙烯甲苯，氯乙烷己酮溴氯甲烷氯乙烯，溴乙烷氯苯乙苯间甲苯对甲苯苯乙烯邻甲苯溴甲烷氯乙烷，甲苯乙基甲苯，甲苯，氯苯氯代甲苯对氯苯邻氯苯，氯苯萘氯，丁烯附录资料性附录挥发性有机物总离子流图种挥发性有机物及其种内标物的总离子流图，取样体积。说明丙烯乙酸乙酯内空气和废气总挥发性有机物的测定冷冻浓缩气相色谱质谱法.氢呋喃乙苯氯乙烯，氯乙烷间甲苯丁烯，氯乙烷对甲苯溴甲烷苯苯乙烯氯乙烷氯化碳邻甲苯氟氯甲烷环己烷，氟苯内标溴甲烷丙酮正庚烷氯乙烷内标丙烯醛氯乙烯乙基甲苯，氯乙烯，氯丙烷，甲苯，氟，氯乙烷甲基丙烯酸甲酯，甲苯氯甲烷溴氯甲烷，氯苯硫化碳甲基戊酮氯代甲苯异丙醇顺式，氯丙烯对氯苯顺，氯乙烯反式，氯丙烯邻氯苯乙酸乙烯酯甲苯，氯苯亚乙基氯，氯乙烷萘丁酮己酮，氯，丁烯。正己烷溴氯甲烷反，氯乙烯氯乙烯种挥发性有机物和种内标总离子流甲烷反，氯乙烯氯乙烯种挥发性有机物和种内标总离子流图。方法原理用内壁惰性化处理的不锈钢罐或化学惰性优良的氟聚合物薄膜气袋采集室内空气环境空气和固定污染源废气样品，经冷冻浓缩热解析后，进入气相色谱分离，用质谱检测器进行检测，根据保留时间质谱图或特征离子定性，内标法或外标法定量，其中无校准信息的物质根据保留时间分别以氯甲烷甲苯和对氯苯的校准信息定量，总挥发性有机物的浓度即所有检测出的挥发性有机物浓度总和，包括无校