量分流比。质谱仪参考条件扫描方式全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表扫描范围离子化能量。表选择离子扫描中挥发性有机物的气相色谱质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。本标准起草单位重庆市环境监测中心。本标准主要起草人邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。本标准于年月日发布，自年月日起实施。固定污染源废气的测定气相色谱质谱法警告本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。适用范围本标准规定了固定污染源有组织和装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空，待用。备案号重庆市地方标准固定污染源废气的测定气相色谱质谱法发布重庆市环境保护局重庆市质量法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。本标准起草单位重庆市环境监测中心。本标准主要起草人邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。本标准于年月日发布，自年月日起实施。固定污染源废气的测定气相色谱质谱法警告本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。适用范围本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中种挥发性有机物的固定污染源废气的测定气相色谱质谱法.制而成。校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器分别抽取标准系列气体，同时加入内标使用气体，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物内标化合物质量比和目标化合物内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子绘制校准曲线。按照公式计算目标化合物的相对响应因子。式中目标化合物的相对响应因子，无量纲目标化合物特征离子的峰面积内标化合物特征离子的峰面积目标化氟苯浓度为。用于性能检验。取适量色谱纯的溴氟苯配制于定体积的甲醇中。高纯氦气。高纯氮气。备案号重庆市地方标准固定污染源废气的测定气相色谱质谱法发布重庆市环境保护局重庆市质量技术监督局实施发布目次标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准质量数的质量数的质量数的质量数的基峰，相对丰度质量数的质量数的质量数的小于质量数的校准标准系列配制将标准气体的钢瓶和高纯氮气钢瓶与气体稀释装置连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐连在气体稀释装置上，打开采样罐阀门开始配气。配制可根据实际样品情况调整的标准系列。内标使用气体配制内标使用气体浓度为。将内标标准气体按步骤配组织排放废气中种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间甲苯，对甲苯，邻甲苯甲苯甲苯甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为时，种物质其检出限范围为，测定下限为。详见附录。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。固定污染源排气中颗粒物测稀释装置连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐连在气体稀释装置上，打开采样罐阀门开始配气。配制可根据实际样品情况调整的标准系列。内标使用气体配制内标使用气体浓度为。将内标标准气体按步骤配制而成。校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器分别抽取标准系列气体，同时加入内标使用气体，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物内与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行固定源废气监测技术规范大气污染物无组织排放检测技术导则方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。试剂和材料标准气体浓度为。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。内标标准气体组分为，氟苯氯苯。各组分浓度为。溴分析仪器参考条件预浓缩仪进样装置条件级冷阱捕集温度解析温度阀温烘烤温度烘烤时间级冷阱捕集温度解析温度烘烤温度烘烤时间级聚焦聚焦温度解析时间。气相色谱仪参考条件柱温载气流量进样口温度溶剂延迟时间载气流量分流比。质谱仪参考条件扫描方式全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表扫描范围离子化能量。表选择离子扫描罐溶剂不锈钢罐溶剂采样流量对应采样时间采样流量对应采样时间同步测定并记录排气管道内废气温度流量和含湿量等参数。由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将通阀更换为通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。无组织采样按照的相关规定和采样要求，确定采样点位采样频次和采样时间，进行样品采集。开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭织采样按照的相关规定和采样要求，确定采样点位采样频次和采样时间，进行样品采集。开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表。同步测定并记录大气压力风速风向环境温度等气象参数。全程序空白采样将高纯氮气注入预先清洗好并抽至真空的采样罐带至采样现场，与同批次采集样品后言适用范围规范性引用文件方法原理试剂和材料仪器和设备样品分析结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制附录规范性附录目标化合物的检出限和测定下限附录资料性附录目标化合物的测定参考信息附录资料性附录方法的精密度和准确度前言为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国大气污染防治法等法律法规，保护和改善生活环境生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱质谱测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行固定源废气监测技术规范大气污染物无组织排放检测技术导则方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。试剂和材料标准气体浓度为。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。内标标准气体组分为，氟苯氯苯。各组分浓度为。溴制而成。校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器分别抽取标准系列气体，同时加入内标使用气体，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物内标化合物质量比和目标化合物内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子绘制校准曲线。按照公式计算目标化合物的相对响应因子。式中目标化合物的相对响应因子，无量纲目标化合物特征离子的峰面积内标化合物特征离子的峰面积目标化进样口温度溶剂延迟时间载气流量分流比。质谱仪参考条件扫描方式全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表扫描范围离子化能量。表选择离子扫描参数序列扫描时间离子对数扫描离子注不同型号仪器的最佳工作条件不同，应按照仪器使用说明书进行操作。本标准给出了仪器参考条件。仪器性能检查在分析样品前，需要检查仪器性能。将溴氟苯进样，得到的关键离子丰度必须符合表中的标准。表溴氟苯关键离子及其丰度固定污染源废气的测定气相色谱质谱法.不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表。同步测定并记录大气压力风速风向环境温度等气象参数。全程序空白采样将高纯氮气注入预先清洗好并抽至真空的采样罐带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐起送回实验室分析。样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，天内分析完毕。固定污染源废气的测定气相色谱质谱制而成。校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器分别抽取标准系列气体，同时加入内标使用气体，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物内标化合物质量比和目标化合物内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子绘制校准曲线。按照公式计算目标化合物的相对响应因子。式中目标化合物的相对响应因子，无量纲目标化合物特征离子的峰面积内标化合物特征离子的峰面积目标化结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于时，分析结果保留至小数点后位，当目标化合物的浓度大于等于时，保留位有效数字。精密度和准确度配制挥发性有机物含量为标准样品，连续进样次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于准确度由相对误差表示，结果小于。结果详见附录。质量保证和质量控制全程序空白每批样品应至少做个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。表不同恒定流量对应的采样时间不锈是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范试行固定源废气监测技术规范大气污染物无组织排放检测技术导则方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。试剂和材料标准气体浓度为。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购