类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法定量测定采用基质加标单点法或者基质标准工作曲线法定量。根据试样中被测组分的含量，选取响应值适宜的标准工作液进行分析。标准工作溶液和待测样液中种氟喹诺酮和种硝基咪唑的响应均在方法的线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，可调整取样量定容体积，重新处理样品后进行测定。在上述色谱条件下，参考保留时间参见表。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试样中被测组分含量按式计算，计算结果保留位有效数字。式中试样中被测组分的含量，单位为微克每千克豆芽中氟喹诺酮和硝基咪唑类药物的测定液相色谱串联质谱法。管温度。全国团体标准信息平台加热块温度。毛细管电压。定性离子对定量离子对碰撞能量和偏转电压见表。表多反应监测条件被测物名称参考保留时间母离子子离子电压电压恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星环丙沙星氧氟沙星沙拉沙星洛美沙星达氟沙星甲硝唑甲硝咪唑洛硝哒唑异丙硝唑注带的离子为定量离子对于不同质谱仪，仪器参数可能存在差异，测定前应将质谱参数优化到最佳。本标准所用仪器为岛全国团体标准信息平台附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物混合标准溶液选择离子流图甲硝唑甲硝唑甲硝唑甲硝咪唑甲硝咪唑甲硝咪唑异丙硝唑异丙硝唑异丙硝唑洛硝哒唑洛硝哒唑洛硝哒唑全国团体标准信息平台诺氟沙星诺氟沙星诺氟沙星氧氟沙星氧氟沙星氧氟沙星培氟沙星培氟沙星培氟沙星环丙沙星环丙沙星环丙沙星洛豆芽中氟喹诺酮和硝基咪唑类药物的测定液相色谱串联质谱法.和相对分子质量附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物混合标准溶液选择离子流图全国团体标准信息平台前言本标准依据规定的规则起草。请注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省质量合格评定协会提出并归口。本标准主要起草单位绿城农科检测技术有限公司浙江省疾病预防控制中心。本标准参与起草单位浙江省农业科学院农产品质量标准研究所湖州市农畜水产品检测中心丽水蓝城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人余试样的质量，单位为克。精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。准确度时，。灵敏度，。全国团体标准信息平台附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物中英文名称号分子式和相对分子质量氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物中英文名称号分子式和相对分子质量序号中文名称英文名称号分子式相对分子质量恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星串联质谱法发布实施浙江省质量合格评定协会发布全国团体标准信息平台全国团体标准信息平台目次前言范围规范性引用文件原理试剂和材料仪器和设备分析步骤精密度准确度灵敏度附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物中英文名称号分子的保留时间相比较，变化范围应在之内并且在扣除背景后的样液图谱中，所选的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相比，偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。全国团体标准信息平台表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度至至允许的相对偏差定量测定采用基质加标单点法或者基质标准工作曲线法定量。根据试样中被测组分的含量，选取响应值适宜的标准工作液进行分析请注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省质量合格评定协会提出并归口。本标准主要起草单位绿城农科检测技术有限公司浙江省疾病预防控制中心。本标准参与起草单位浙江省农业科学院农产品质量标准研究所湖州市农畜水产品检测中心丽水蓝城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人余鹏飞何晓明章舒祺徐小民杨鲁琼洪琳倪娟桢田佩琪朱萌萌周婷婷郭利攀徐杰沈东强卢军沈雄雅陈志民朱丽婷。管温度。全国团体标准信息平台加热块温度。毛细。标准工作溶液和待测样液中种氟喹诺酮和种硝基咪唑的响应均在方法的线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，可调整取样量定容体积，重新处理样品后进行测定。在上述色谱条件下，参考保留时间参见表。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试样中被测组分含量按式计算，计算结果保留位有效数字。式中试样中被测组分的含量，单位为微克每千克标准曲线计算出的试样上机液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升试样的定容体积，单位为毫升仪器和设备液相色谱串联质谱仪，配有电喷雾离子源。高速组织捣碎机。分析天平，。氮吹仪。涡旋混匀器。离心机转速。豆芽中氟喹诺酮和硝基咪唑类药物的测定液相色谱串联质谱法。团体标准豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类药物残留量的测定液相色谱串联质谱法诺酮和硝基咪唑类药物的测定液相色谱串联质谱法。乙腈饱和正己烷移取正己烷于分液漏斗中，加入少量乙腈，剧烈振摇数分钟，静止分层，弃去下层乙腈层即得。标准品氟喹诺酮类硝基咪唑类标准物质纯度均详见附录标准溶液配制标准储备溶液准确称取适量的氟喹诺酮和硝基咪唑类各标准物质于容量瓶中，用甲醇配制成的储备液，以下避光保存，有效期为个月。标准中间液准确移取定体积的每种标准储备液分别放入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配的标准中间液，混合均匀用甲醇配制成的储备液，以下避光保存，有效期为个月。标准中间液准确移取定体积的每种标准储备液分别放入容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配的标准中间液，混合均匀，转移至储液瓶中，以下避光保存，有效期为个月。混合标准工作液标准中间液于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混合均匀，转移至储液瓶中，的混合标准工作液，以下避光保存，有效期为天。标准工作曲线移取定体积的混合标准工作液的种氟喹诺酮类和水甲磺酸盐环丙沙星洛美沙星氧氟沙星盐酸沙拉沙星甲磺酸达氟沙星甲硝唑甲硝咪唑异丙硝唑洛硝哒唑。标准工作溶液和待测样液中种氟喹诺酮和种硝基咪唑的响应均在方法的线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，可调整取样量定容体积，重新处理样品后进行测定。在上述色谱条件下，参考保留时间参见表。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试样中被测组分含量按式计算，计算结果保留位有效数字。式中试样中被测组分的含量，单位为微克每千克标准曲线计算出的试样上机液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升试样的定容体积，单位为毫升和相对分子质量附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物混合标准溶液选择离子流图全国团体标准信息平台前言本标准依据规定的规则起草。请注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省质量合格评定协会提出并归口。本标准主要起草单位绿城农科检测技术有限公司浙江省疾病预防控制中心。本标准参与起草单位浙江省农业科学院农产品质量标准研究所湖州市农畜水产品检测中心丽水蓝城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人余氧氟沙星氧氟沙星氧氟沙星培氟沙星培氟沙星培氟沙星环丙沙星环丙沙星环丙沙星洛美沙星洛美沙星洛美沙星全国团体标准信息平台沙拉沙星沙拉沙星沙拉沙星丹诺沙星丹诺沙星达氟沙星恩诺沙星恩诺沙星恩诺沙星氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物混合标准溶液选择离子流图全国团体标准信息平台。团体标准豆芽中氟喹诺酮类和硝基咪唑类药物残留量的测定液相色豆芽中氟喹诺酮和硝基咪唑类药物的测定液相色谱串联质谱法.转移至储液瓶中，以下避光保存，有效期为个月。混合标准工作液标准中间液于容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混合均匀，转移至储液瓶中，的混合标准工作液，以下避光保存，有效期为天。标准工作曲线移取定体积的混合标准工作液的种氟喹诺酮类和种硝基咪唑类标准工作溶液，浓度由低到高进样检测，以定量子离子的峰面积为纵坐标，对应浓度为横坐标，采用直线拟合的方式绘制标准工作曲线。实际检测中，经验证后可适当调整标准曲线的浓度范围。和相对分子质量附录资料性附录氟喹诺酮类及硝基咪唑类药物混合标准溶液选择离子流图全国团体标准信息平台前言本标准依据规定的规则起草。请注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由浙江省质量合格评定协会提出并归口。本标准主要起草单位绿城农科检测技术有限公司浙江省疾病预防控制中心。本标准参与起草单位浙江省农业科学院农产品质量标准研究所湖州市农畜水产品检测中心丽水蓝城农科检测技术有限公司。本标准主要起草人余复溶液，超声涡旋，溶解残渣，再加入乙腈饱和正己烷，涡旋，离心，尼龙膜于样品瓶中，供液相色谱串联质谱仪测定。测定液相色谱条件色谱柱，或性能相当者。进样量。流速为。柱温流动相甲酸甲酸铵水溶液甲酸乙腈。梯度洗脱条件见表。表梯度洗脱程序时间流速流动相流动相质谱条件质谱参数离子源为电喷雾离子源。豆芽中氟喹文名称号分子式相对分子质量恩诺沙星诺氟沙星培氟沙星水甲磺酸盐环丙沙星洛美沙星氧氟沙星盐酸沙拉沙星甲磺酸达氟沙星甲硝唑种硝基咪唑类标准工作溶液，浓度由低到高进样检测，以定量子离子的峰面积为纵坐标，对应浓度为横坐标，采用直线拟合的方式绘制标准工作曲线。实际检测中，经验证后可适当调整标准曲线的浓度范围。注。样品处理称取试样，于离心管中，加入水和乙酸乙腈均质，超声提取，加入氯化钠涡旋，离心，上层有机相转移到容量瓶中，残渣再用乙酸乙腈重复提取次，合并两次提取液，用乙酸乙腈定容到，混合均匀，提取液于试管中，氮吹至近干。加。标准工作溶液和待测样液中种氟喹诺酮和种硝基咪唑的响应均在方法的线性响应范围内。如果含量超过标准曲线范围，可调整取样量定容体积，重新处理样品后进行测定。在上述色谱条件下，参考保留时间参见表。空白试验除不加试样外，均按上述测定步骤进行。结果计算和表述试样中被测组分含量按式计算，计算结果保留位有效数字。式中试样中被测组分的含量，单位为微克每千克标准曲线计算出的试样上机液中被测组分的浓度，单位为纳克每毫升试样的定容体积，单位为毫升鹏飞何晓明章舒祺徐小民杨鲁琼洪琳倪娟桢田佩琪朱萌萌周婷婷