醇苯霜灵克线丹甲萘威多菌灵克百威氯虫苯甲酰胺毒虫畏毒死蜱异恶草酮磺吸磷嚷磷恶醚唑除虫脲儿乐果烯酰吗啉双苯酰草胺乙拌磷砜乙拌磷亚砜苯硫磷乙硫磷灭线磷表续检出限定量限回收率序号中文通用名称苯线磷苯线磷砜苯线磷亚砜丰索磷倍硫磷倍硫磷砜倍硫磷亚砜地虫磷庚虫磷吡虫啉茚虫威异稻瘟净氯唑磷马拉硫磷灭蚜磷杀扑磷灭虫威灭虫威发布实施国家烟草专卖局发布刖吾烟草及烟草制品多种农药残留量的测定共分以下部分第部分高效液相色谱串联质谱法第部分有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法第部分气相色谱质谱联用和气相色谱法第部分硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法第部分马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。本部分为的第部分。本部分按照和给出的规则起草。本部中，用甲醇稀释定容至刻度。内标储备液称取丙草丹，精确至，于容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。内标工作液移取内标储备液于容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。标准工作溶液分别移取混合标准储备液及到个容量瓶中，每个容量瓶中移入内标工作液，用甲醇稀释定容至刻度。基质混合标准工作溶液每次制定基质混合标准工作曲线时现配现用不含有本部分附录中表所列种农药残留的同类型样品可视作该类型空白样品。空白样品按照和进行提取和净化后得到空白样品提取液.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第部分高效液相色谱串联质谱法.分析实验室用水规格和试验方法烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上层清液经吸附剂净化后，用高效液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量。试剂与材料所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱串联质谱法测定相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到中级水的要求。乙腈，农残级。甲醇，农残级。.合标准工作曲线，每进样次后应加入个中等浓度的基质混合标准工作溶液，如果测得值与原值相差超过，则应重新进行基质混合标准工作曲线的制作。样品测定对试样萃取液进行分析，依据内标法由基质混合标准工作曲线计算得到测定值。平行进行两次样品测定，以两次平行测定结果的平均值作为最终测定结果。两次平行测定结果的相对平均偏差应小于。标准工作溶液和空白样品色谱图参见附录。结果表述每个农药的响应系数。，由式计算￡!丕垒燮.烟草及烟草制品多种农药残的标准工作溶液的色谱图见图。!心翩。阱晒辩目!剥注图中色谱峰编号依据附录中表序号编写。图每种农药浓度为的标准工作溶液的色谱图空白样品的色谱图见图土圈空白样品的色谱图。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。每种农药标准物质，精确至，至不同的容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。混合标准储备液移取各农药单标准储备液于容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。内标储备液称取丙草丹，精确至，于容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。稀释吸取上清液，用乙腈稀释至约，经有机相滤膜过滤后得试样萃取液，待检测分析。测定测定条件色谱柱液相色谱分析柱柱长，内径，固定相粒径或相当者柱温进样量流动相组成流速及梯度变化，见表扫描方式正离子扫描注意本文件的些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由国家烟草专卖局提出。内标工作液移取内标储备液于容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。标准工作溶液分别移取混合标准储备液及到个容量瓶中，每个容量瓶中移入内标工作液，用甲醇稀释定容至刻度。基质混合标准工作溶液每次制定基质混合标准工作曲线时现配现用不含有本部分附录中表所列种农药残留的同类型样品可视作该类型空白样品。空白样品按照和进行提取和净化后得到空白样品测方式多反应监测电喷雾电压雾化气压力离子源温度监测离子对信息见附录中表。表液相色谱流动相组成流速及梯度变化时间流速水乙腈基质混合标准工作曲线制作对基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱串联质谱分析，得到每个农药目标化合物与内标的峰面积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性。当相关系数，可以采用单水平的基质混合标准工作曲线。单水平基质混合标准工作曲线应使用中等浓度的基质混合标准工作溶液制作。每次试验均应制作基质备案号口中华人民共和国烟草行业标准代替烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第部分高效液相色谱串联质谱法发布实施国家烟草专卖局发布刖吾烟草及烟草制品多种农药残留量的测净氯唑磷马拉硫磷灭蚜磷杀扑磷灭虫威灭虫威砜，灭虫威亚砜灭多威久效磷恶霜灵杀线威甲拌磷伏杀硫磷辛硫磷抗蚜威甲基嘧啶磷丙澳磷残杀威，毗蚜酮定菌磷喹硫磷表续去簇电压碰撞能量保留时间序号中文名称定量离子定性离子螺虫乙酯特丁硫磷砜特丁硫磷亚砜杀虫畏噻虫嗪苯线磷苯线磷砜苯线磷亚砜丰索磷倍硫磷倍硫磷砜倍硫磷亚砜地虫磷庚虫磷吡虫啉茚虫威异稻瘟净氯唑磷马拉硫磷灭蚜磷杀扑磷灭虫威灭虫威砜灭虫威亚砜灭多威久效磷恶霜灵杀线威甲拌磷伏杀硫磷辛硫磷抗蚜威甲基嘧啶磷丙澳磷残杀威吡蚜酮定菌磷喹硫磷表续检出限定量限回收率序号中文通用名称螺虫乙酯特丁硫磷砜特丁硫磷亚砜杀虫畏噻虫嗪噻菌灵甲基硫菌灵唑磷敌百虫杀虫脲蚜灭磷吡量的测定第部分高效液相色谱串联质谱法。丙草丹，用作内标物质，纯度质量分数。注丙草丹是中文通用名称，其化学名称为，丙基硫代氨基甲酸争乙基酯，命名为，英文通用名。标准溶液农药标准溶液应避光贮存于条件下，可至少稳定个月。单标准储备液分别称取每种农药标准物质，精确至，至不同的容量瓶中，用甲醇稀释定容至刻度。混合标准储备液移取各农药单标准储备液于容量测方式多反应监测电喷雾电压雾化气压力离子源温度监测离子对信息见附录中表。表液相色谱流动相组成流速及梯度变化时间流速水乙腈基质混合标准工作曲线制作对基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱串联质谱分析，得到每个农药目标化合物与内标的峰面积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性。当相关系数，可以采用单水平的基质混合标准工作曲线。单水平基质混合标准工作曲线应使用中等浓度的基质混合标准工作溶液制作。每次试验均应制作基质分析实验室用水规格和试验方法烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上层清液经吸附剂净化后，用高效液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量。试剂与材料所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱串联质谱法测定相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到中级水的要求。乙腈，农残级。甲醇，农残级。.甲拌磷伏杀硫磷辛硫磷抗蚜威甲基嘧啶磷丙澳磷残杀威，毗蚜酮定菌磷喹硫磷表续去簇电压碰撞能量保留时间序号中文名称定量离子定性离子螺虫乙酯特丁硫磷砜特丁硫磷亚砜杀虫畏噻虫嗪噻菌灵甲基硫菌灵唑磷敌百虫杀虫脲蚜灭磷，吡氟禾草灵内标丙草丹附录资料性附录色谱图示例每种农药浓度为.烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第部分高效液相色谱串联质谱法.菌灵甲基硫菌灵唑磷敌百虫杀虫脲蚜灭磷，吡氟禾草灵内标丙草丹附录资料性附录色谱图示例每种农药浓度为的标准工作溶液的色谱图见图。!心翩。阱晒辩目!剥注图中色谱峰编号依据附录中表序号编写。图每种农药浓度为的标准工作溶液的色谱图空白样品的色谱图见图土圈空白样品的色谱分析实验室用水规格和试验方法烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法原理向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈振荡提取，盐析离心分层，取上层清液经吸附剂净化后，用高效液相色谱串联质谱仪检测，内标法定量。试剂与材料所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定萃取和高效液相色谱串联质谱法测定相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到中级水的要求。乙腈，农残级。甲醇，农残级。.毒死蜱异恶草酮磺吸磷嚷磷恶醚唑除虫脲乐果烯酰吗啉双苯酰草胺乙拌磷砜乙拌磷亚砜苯硫磷乙硫磷灭线磷卜表续去簇电压碰撞能量保留时间序号中文名称定量离子定性离子苯线磷苯线磷砜苯线磷亚砜丰索磷倍硫磷，倍硫磷砜倍硫磷亚砜地虫磷庚虫磷吡虫啉茚虫威，异稻对去簇电压碰撞能量及保留时间去簇电压碰撞能量保留时间序号中文名称定量离子定性离子羟基克百威啶虫脒苯并噻唑涕灭威涕灭威砜涕灭威亚砜嘧菌酯苯霜灵克线丹甲萘威多菌灵克百威氯虫苯甲酰胺毒虫畏毒死蜱异恶草酮磺吸磷嚷磷恶醚唑除虫脲乐果烯酰吗啉双苯酰草胺乙拌磷砜乙拌磷亚砜苯硫禾草灵附录资料性附录种农药及内标物质监测离子对去簇电压碰撞能量及保留时间种农药及内标物质监测离子对去簇电压碰撞能量及保留时问见表。表种农药及内标物质监测离子对去簇电压碰撞能量及保留时间去簇电压碰撞能量保留时间序号中文名称定量离子定性离子羟基克百威啶虫脒苯并噻唑涕灭威涕灭威砜涕灭威亚砜嘧菌酯苯霜灵克线丹甲萘威多菌灵克百威氯虫苯甲酰胺毒虫畏测方式多反应监测电喷雾电压雾化气压力离子源温度监测离子对信息见附录中表。表液相色谱流动相组成流速及梯度变化时间流速水乙腈基质混合标准工作曲线制作对基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱串联质谱分析，得到每个农药目标化合物与内标的峰面积之比以及浓度之比，通过线性拟合检查质谱检测器的响应是否呈线性。当相关系数，可以采用单水平的基质混合标准工作曲线。单水平基质混合标准工作曲线应使用中等浓度的基质混合标准工作溶液制作。每次试验均应制作基质草及烟草制品多种农药残留量的测定第部分高效液相色谱串联质谱法。表方法检出限定量限及回收率检出限定量限回收率序号中文通用名称羟基克百威啶虫脒苯并噻唑涕