的关系根据国内外情况调研结果可知，国外发布的固定污染源排放氧化硫监测中，离子色谱分析方法标准均为吸收液吸附离子色谱法。这些标准最晚的制定时间是年。目前，在我国的环境保护标准体系中没有离子色谱法测定固定源废气中氧化硫的标准方法。本方法采用分子筛吸附管采样，离子色谱法分析。分子筛吸附管吸附与吸收液吸收比较，分子筛吸附管不论是采样前还是采样后，样品保存时间长，稳定性好分子筛吸附管对于实验人员来说，减少了吸收液试剂的使用，在定程度上减少公分析纯氢氧化钠天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯华信检测过氧化氢天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯硫酸根标准样品国家标国家有色金属及电子材料分析测试中心准样品碳酸氢钠天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯无水碳酸钠天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯碳酸氢钠天津市光复科技发展有限公司优级纯绿宝检测无水碳酸钠天津市光复科技发展有限公司优级纯氢氧化钠天津市光复科技发展有限公司分析纯过氧化氢天津市光复科技发展有限公司分析纯硫酸根标准样品国家标准样品研究所国家标准样品陕西省环境监测中心站氢氧化钾氢氧化钠天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯过氧化氢天津市科密欧化学试剂有限公司优级纯方法检出限测定下限验证数据按照的有关规定，对分子筛吸附管空白样品，按本标准方法步骤及流程进行次平行测定。依据的有关统计方法对家实验室验证的验证数据进行统计。表实验室方法检出限测定下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限表实验室方法检出限测技术过程中排放的氧化硫质量浓度的方法，并确定了最重要的性能特点。这国际标准中，氧化硫浓度范围为，取样时间为分钟。方法是在分析前对样品溶液进行适当稀释，或使用较大体积的吸收溶液，以及延长取样期，使氧化硫浓度低于这范围。这国际标准适用于对含有少量氧化硫和挥发性硫酸盐的样品进行分析。美国环保署方法燃烧炉和熔炉废气硫酸和氧化硫浓度的测定年从烟囱上的取样点提取烟囱气体样品。微粒被石英过滤器捕获。和通过过滤器，分别被异丙醇和过氧化氢捕获。量化这两种硫酸盐级，分别使用被抑制的离子色谱法或贝瑞辛滴定法。这种方法适用于所配备的燃烧源带有干燥颗粒控制装置，并在取样时使用小型撞击装置，流速范围为至。此方法适用于存在其他颗粒物质时的测定。氧化硫也可以通过分析过氧化物中的硫酸法抽取测量法或直接测量法测试方法有紫外法非分散红外法荧光法或者其它连续监测方法此为连续监测的仪器法标准，其中提到仪器可以设置双量程，但未给出测定范围检出限为固定污染源废气硫酸和氧化硫浓度测定现场化学吸收采样实验室分析双剂滴定法氧水钡盐钍试采用的双氧水时，测定上限为熔炉废气气态硫酸和氧化硫浓度的测定现场化学吸收采样实验室分析乙酸钡滴定法当采用的双氧水时，测定上限为燃烧炉和熔炉废气硫酸和氧化硫浓度的测定现场化学吸收采样实验室分析双剂滴定法或离子色谱分析离子色谱法采样体积为时，检出限因可稀释采样，未规定测定上限化炉废气硫酸和氧化硫浓度的测定等速采样法收采样水钡盐钍试剂滴定法或离子色谱分析硫酸盐检出限，可根据采样体积计算相应的气体浓度作业环境中氧化硫含量的标准试验方法韦斯特盖克法现场化学吸收采样韦斯特盖克法分光光度法此标准用于作业环境及其周边浓度的测含量来定量目标物。离子色谱分析表明异丙醇和过氧化物基质中硫酸根离子的检测限为。国内相关分析方法研究目前，我国已颁布实施的氧化硫相关监测标准共项，其中针对固定污染源废气氧化硫监测的方法标准共项见表，表我国现行相关氧化硫监测标准调研结果序号标准名称标准编号特点及应用情况采样方法分析方法测定范围及应用定电位电解法氧化硫测定仪技术条件此标准属于仪器性能指标标准，主要对定电位电解法氧化硫测定仪的技术要求认证检测项目及检测方法等做了规定。固定污染源排气中氧化硫的测定碘量法现场化学吸收采样氨基磺酸铵混合溶液实验室分析碘标准溶液滴定测定范围为目前，污染源监测中已较少使用固定污染源排气中氧化硫的测定定电位电解法现场采样定电位电解法现场即时分析检出限，是目前我国主要使用的污染源氧化硫监测方法。固定污染源废气氧化硫的测定非分散红外吸收法现场采样非分散红外吸收法现场即时分析检出限，测定下限。因此方法的仪器体积大怕震动预热时间长等，目前我国污染源监测中使用不如定电位电解法美国环保署方法固定污染源废气硫酸雾及氧化硫的测定方法方法采用钡索林滴定分析固定污染源排气中的硫酸雾及氧化硫气体，该方法规定采样速率不得超过，样品的最小检出限为，为。采样系统为系列串联的冲击式吸收瓶且置于冰水浴中，采样器有加热功能，加热温度为。在第支吸收瓶前安装玻璃纤维过滤装置以便置于冰水浴中，采样器有加热功能，加热温度为。在第支吸收瓶前安装玻璃纤维过滤装置以便去除颗粒物干扰。第个吸收瓶中装，的异丙醇，用于测定硫酸雾第支吸收瓶前加滤膜过滤装置以便收集从吸收液中逃逸出的可滤颗粒物。第支吸收瓶装有的双氧水，用于测定氧化硫后串联装有硅胶的装置，用于吸除气体中的水分。测定硫酸雾含量时将第个吸收瓶中的吸收液以及采样器第个吸收瓶以及第个吸收瓶前所有连接装置的冲洗液用表国外现行相关氧化硫监测标准调研结果序号国家地区标准名称方法编号特点及应用情况采样方法分析方法测定范围及应用求意见稿技术审查会提出的意见，对文本和编制说明进行了修改和完善，包括第细化标准的适用范围，核实工业炉窑生物质燃料锅炉等是否适用于本标准明确本方法测定范围，需要将其写入标准编制说明和标准文本中已采纳。核实了适用范围，删除生物质锅炉在标准文本和编制说明中增加测定范围。第表述部分稍显冗长，简洁精炼为主已采纳。将方法原理中多余的表述删除。第已采纳第已采纳。在。第在编制说明中补充本方法的运行成本，突出表述该方法的创新性与优势中说明该方法的干扰因子和分子筛如何消除干扰，补充分子筛的型号和目数选择理由已采纳。本方法的运行成本，突出表述该方法的创新性与优势补充至根据分子筛的特性说明了干扰的消除，分子筛的型号及选择补充至。第按照环境监测分析方法标准制修订技术导则和环境保护标准编制出版技术指南对标准文本和编制说明进行修改。已采纳。按相关标准对标准文本和编制说明进行修改。参考文献，环境监测分析方法标准制订技术导则，固定污染源废气监测技术规范，烟气采样器技术条件，和以硫酸根计，进行回收测定加标回收率分别为加标回收率最终值分别为。方法验证报告详见附件。与开题报告的差异说明本标准的主要技术内容与开题报告中的计划内容有差异，主要为对污染物吸收介质的改变。开题报告中制定技术路线针对低浓度氧化硫采用吸收液吸收，离子色谱法定量测定。年月制定实施方案确定了种吸收液，吸收液分别为吸收液吸收液吸收液吸收液吸收液经过多次试实验全部不成功，吸收效率比较差，吸收效率区间在之间。其中种吸收液，又分别配置了多梯度浓度的吸收液，实验效果均不理想。在实验过程中发现，这些吸收液吸收效率较差的同时，样品上机后发现色谱图中有干扰峰及异常拖尾峰，严重的情况已将样品峰值掩蔽。因为实验环境条件均为比较单的源，不会存在大量干扰结果的其他污染因子，经编制组研究后决定在吸收介质上做调整和改进。经编制组查阅资料，多方调查后，重新确定了污染物吸法标准的制订符合环境监测分析方法标准制订导则要求。方法的检出限和测定范围满足相关环保标准和环保工作的要求。方法切合我国实际情况，为我国环境监测环境管理环保产业服务。方法经过验证，准确可靠，满足各项方法特性指标的要求。方法具有普遍适用性，易于推广使用。标准的适用范围和主要技术内容标准的适用范围本标准适用于各类燃煤燃油燃气锅炉工业炉窑，以及其它固定污染源废气低超低浓度氧化硫的测定。准确度的验证实验方案标准物质测定对由保定华威气体科技有限公司所生产的氧化硫标准物质编号为，标准值为，标准值为和，标准值为进行次平行测量，计算平均值标准偏差相对误差等各项参数。加标回收测定对电厂脱硫装置出口断面采集的实际样品进行加标回收测定。在样品洗脱液里加入氧化硫标准溶液，加入量分别为和以硫酸根计。按照标准方法的分析步骤平行测定次，计算其平均值相对误差及加标回收率等各项参数。方法验证过程仪器使用情况验证实验室仪器使用情况见附件方法验证报告中。试剂使用情况验证实验室试剂使用情况见附件方固定污染源废气低浓度二氧化硫测定分子筛吸附管采样离子色谱法编制说明.下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限表实验室方法检出限测定下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限表实验室方法检出限测定下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限表实验室方法检出限测定下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限表实验室方法检出限测定下限统计表编号测定值平均值标准偏差值方法检出限测定下限方法精密度验证数据标准物质测定精密度采用空白样品加标准气体的方法测定，标气低浓度，中浓度，高浓度，按照标准方法的分析步骤平行测定次。根据的有关统计方法对家实验室验证的验证数据进行统计。表实验室精密度测试数据编号测定值备注平均值标准偏差相对标准偏差表实验室精密度测试数据编号测定值备注平均值标准偏差相对标准偏差表实验室精密度测试数据编号测定值广泛。化学法对人员的操作要求高投入少，不足之处在于采样和分析过程操作复杂，较易产生人为误差，测试周期长，效率低。非分散红外法具有操作简便现场出数烟气中其他气体对氧化硫测试结果干扰较小等优点，缺点是带前处理装置的仪器体积较大较重，不易携带，稳定时间较长，仪器购买价格较高，维修费体要求，按照省交通厅改制工作总体部署，我局以产权制度改革为突破口，着手启动了直属企业改制工作。月，局属最后家企业石家庄轨枕厂移交省国资委管理，我法规，以个良好的法制环境为铁路市场培育规范的市场主体，