犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犘犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录附录为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标准主要起草人陈笑梅刘海山谢文单慧君俞春燕杨磊钱艳吴娟本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了蜂王浆中呋喃唑酮代谢物氨基嗯唑烷酮呋喃它酮代谢物氨基吗啉代甲基嗯唑烷酮呋喃西林代谢物氨基脲和呋喃妥因代谢物氨基乙内酰脲质谱质谱测定方法本标准适用于蜂王浆中和残留的定性确证和定量测定方法提要样品经稀盐酸水解蛋白结合态中的硝基呋喃代谢物用硝基苯甲醛衍生化氯乙酸沉淀去除蛋白质调值后清液过小柱净化分析物采用液相色谱串联质谱测定内标法定量试剂和材料除另有规定外试剂均为分析纯进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法.为定量离子对非商业性声明附录所列参数是在质谱仪完成的此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考并不涉及商业目的鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器附录资料性附录硝基呋喃类代谢物标准品多反应监测色谱图图硝基呋喃类代谢物标准品和同位素内标多反应监测色谱图液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况选取响应值相近的标准工作液进行色谱分析标准工作液和样液中待测物的响应值均应在校正曲线线性响应范围内如果超出应稀释在上述色谱条件下和的参考保留时间分别约为和种硝基呋喃代谢物标准品多反应监测色谱图参见附录中图定性测定按照上述条件测定样品和标准工作溶液如果样品的质量色谱峰保留时间与标准品致允许偏差小于定性离子对的相对丰度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度致相对丰度允许偏差不超过表规定的范围则可判断样品中存在相应的被测物表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差定量测定按照内标法进行定量计算空白试验除不加试样外均按上述操作步骤进行结果计算和表述用色谱数据处理机或用式计算试样中硝基呋喃代谢物残留含量式中试样中被测组分的残留量样品溶液中内标物的浓度样品溶液中待测组分的峰面积样品溶液中内标物峰面积标准溶液的浓度标准溶液中内标物的浓度标准溶液峰面积标准溶液中内标物峰面积样品溶液最终定容的体积样品溶用甲醇稀释定容至保存有效期同位素内标储备液分别称取适量和硝基呋喃代谢物同位素标准品用甲醇溶解并定容到棕色容量瓶中该溶液浓度为保存混合同位素内标溶液分别准确移取适量储备液用甲醇稀释定容为保存混合标准工作溶液分别取混合标准溶液加入混合同位素内标溶液稀盐酸和衍生剂混匀后放置过夜用氢氧化钠溶液调节乙酸乙酯液液萃取将有机相在氮吹至干后用乙酸乙腈体积比溶解残渣该混合标准工作溶液相当于样品中含有的硝基呋喃代谢物残留小柱小柱或相当者使用前用甲醇和水预淋洗仪器和设备液相色谱质谱质谱联用仪配有电喷雾源旋转浓缩器混匀器真空固相萃取装置计测量精度浓缩瓶液所代表的试样质量单位为克测定低限回收率测定低限硝基呋喃类代谢物残留测定低限均为回收率在蜂王浆样品中添加硝基呋喃类代谢物浓度在时回收率见表表蜂王浆中硝基呋喃类代谢物测定回收率范围添加浓度附录资料性附录系统电喷雾离子源参考条件监测离子对及电压气压参数气帘气压力雾化气压力辅助气压力电喷雾电压离子源温度碰撞气压力电压离子对和见表表离子对和名称定性离子对保留时间去簇电压碰撞气能量碰撞室出口电压书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狀犻狋狉狅犳狌狉犪狀犿犲狋犪犫狅犾犻狋犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犎犘犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录附录为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标准主要起草人陈笑梅刘海山谢文单慧君俞春燕杨磊钱艳吴娟本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定液相色谱质谱质谱法范围本标准规定了蜂王浆中呋喃唑酮代谢物氨基嗯唑烷酮呋喃它酮代谢物氨基吗啉代甲基嗯唑烷酮呋喃西林代谢物氨基脲和呋喃妥因代谢物氨基乙内酰脲质谱质谱测定方法本标准适用于蜂王浆中和残留的定性确证和定量测定方法提要样品经稀盐酸水解蛋白结合态中的硝基呋喃代谢物用硝基苯甲醛衍生化氯乙酸沉淀去除蛋白质调值后清液过小柱净化分析物采用液相色谱串联质谱测定内标法定量试剂和材料除另有规定外试剂均为分析纯