响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进行稀释。在上述色谱条件下螺旋霉素替米考星竹桃霉素泰乐菌素红霉素罗红霉素交沙霉素的参考保留时间分别约为乙腈甲酸水溶液流速进样量离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件效液相色谱级。甲酸高效液相色谱级。进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法。氢氧化钠。磷酸氢钠。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠，并用水稀释至。甲醇水溶液甲醇进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法.制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。进出口蜂王浆中大环内钠。磷酸氢钠。氢氧化钠溶液称取氢氧化钠，并用水稀释至。甲醇水溶液甲醇水，体积比。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为次蒸馏水。乙腈高效液相色谱级。甲醇高效液相色谱级。甲酸高效液相色谱级。固，于离心，过滤，移取滤液，加磷酸盐缓冲溶液稀释，混匀。净化将溶液转移至固相萃取小柱中，再用水和甲醇水溶液依次洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃取小柱，弃去流出液，在负压下抽干，用甲醇洗脱，控串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在之内。定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致，相对丰度允许偏差不超过表规定素定量离子红霉素定量离子罗红霉素定量离子交沙霉素定量离子。犛犖犜液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况，选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定，如超出仪器线性响应范围应进范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。氢氧化测定液相色谱串联质谱条件色谱柱柱内径或相当者流动相梯度洗脱程序见表表梯度洗脱程序时间乙腈甲酸水溶液流速进样量离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描，再加甲醇至，于旋涡混合器上以混匀，于离心，过滤，移取滤液，加磷酸盐缓冲溶液稀释，混匀。净化将溶液转移至固相萃取小柱中，再用水和甲醇水溶液依次洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃狅狋犻犮狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛犿犲狋犺狅犱发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录附录和附录均为资料性萃取小柱，或相当者，使用前依次用甲醇，水预洗。仪器和设备高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。旋转蒸发器。固相萃取装置。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为次蒸馏水。乙腈高效液相色谱级。甲醇高范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。氢氧化制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。进出口蜂王浆中大环内记。份作为试验样，另份在保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取试样精确到置于具塞离心管中，加水，混匀，静置，再加甲醇至，于旋涡混合器上以混匀进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法.取小柱，弃去流出液，在负压下抽干，用甲醇洗脱，控制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱串联质谱仪测制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。进出口蜂王浆中大环内，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标记。份作为试验样，另份在保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。测定步骤提取称取试样精确到置于具塞离心管中，加水，混匀，静置定量测定时采用标准曲线法测定。定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致，相对丰度允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人谢文丁慧瑛奚君阳钱艳陈笑梅黄雷芳。试样制备与保存取代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。氢氧化类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法。书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲犪狀狋犻犫犻，于离心，过滤，移取滤液，加磷酸盐缓冲溶液稀释，混匀。净化将溶液转移至固相萃取小柱中，再用水和甲醇水溶液依次洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃取小柱，弃去流出液，在负压下抽干，用甲醇洗脱，控检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录表监测离子对螺旋霉素定量离子替米考星定量离子竹桃霉素定量离子泰乐菌差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。试样制备与保存取代表性蜂王浆样品，在室温下解冻，等样品全部融化后搅匀，将试样均分成两份，分别装入样品瓶中，密封，并标明标进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法.制流速，收集全部洗脱液于离心管中，洗脱液在以下水浴下平缓氮气吹至约，用水定容至，混匀，溶液过，滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。进出口蜂王浆中大环内和，标准溶液的选择性离子流图参见附录中图。液相色谱串联质谱确证按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液，样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在之内。，于离心，过滤，移取滤液，加磷酸盐缓冲溶液稀释，混匀。净化将溶液转移至固相萃取小柱中，再用水和甲醇水溶液依次洗涤浓缩瓶，洗涤液过固相萃取小柱，弃去流出液，在负压下抽干，用甲醇洗脱，控见附录表监测离子对螺旋霉素定量离子替米考星定量离子竹桃霉素定量离子泰乐菌素定量离子红霉素定量离子罗红霉素定量离子交沙霉素定量离子。犛犖犜液相色谱串联质谱测定根据试，体积比。进出口蜂王浆中大环内酯类抗生素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法。测定液相色谱串联质谱条件色谱柱柱内径或相当者流动相梯度洗脱程序见表表梯度洗脱程序时间萃取小柱，或相当者，使用前依次用甲醇，水预洗。仪器和设备高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源。旋转蒸发器。固相萃取装置。试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为次蒸馏水。乙腈高效液相色谱级。甲醇高范围，则可判断样品中存在对应的被测物。表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外，均按上述操作步骤进行。氢氧化稀释。在上述色谱条件下螺旋霉素替米考星竹桃霉素泰乐菌素红霉素罗红霉素交沙霉素的参考保留时间分别约为和，标准溶液的选择性离子流图参见附录中图。液相色谱串联质谱确证按照液相色谱乙腈甲酸水溶液流速进样量离子源电喷雾离子源扫描方式正离子扫描检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件检测方式多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求，参考条件参见附录表监测离子对螺旋霉素定量离子替米考星定量离子竹桃霉素定量离子泰乐菌