狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录和附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标准主要起草人谢文丁慧瑛钱艳奚君阳陈笑梅黄雷芳本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法范围本标准规定了蜂王浆中氯霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法本标准适用于蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质再用乙酸乙酯提取经硅胶和固相萃取小柱净化液相色谱串联质谱测定和确证同位素内标法定量试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为次蒸馏水乙酸乙酯高效液相色谱级甲醇高效液相色谱级甲苯高效液相色谱级氯化钠无水硫酸钠灼烧在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用甲醇水溶液甲醇水体积比甲苯进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法.气帘气压力辅助气流速离子源温度碰撞气离子对去簇电压碰撞气能量及碰撞室出口电压见表表离子对去簇电压碰撞气能量及碰撞室出口电压待测物离子对去簇电压碰撞气能量碰撞室出口电压氯霉素氯霉素为定量离子对非商业性声明附录所列参数是在质谱仪完成的此处列出试验用仪器型号仅是为了提供参考并不涉及商业目的鼓励标准使用者尝试不同厂家和型号的仪器附录资料性附录氯霉素标准品选择性离子流图图氯霉素和氯霉素标多反应监测雾化气气帘气辅助气碰撞气均为高纯氮气使用前应调节各参数使质谱灵敏度达到检测要求参考条件参见附录监测离子对氯霉素定量离子氯霉素液相色谱串联质谱测定根据试样中被测样液的含量情况选取待测物的响应值在仪器线性响应范围内的浓度进行测定如超出仪器线性响应范围应进行稀释在上述色谱条件下氯霉素氯霉素的参考保留时间约为标准溶液的选择性离子流图参见附录中图液相色谱串联质谱确证按照液相色谱串联质谱条件测定样品和标准工作溶液样品中待测物质的保留时间与标准溶液中待测物质的保留时间偏差在之内定量测定时采用同位素内标标准曲线法定性时应当与浓度相当标准工作溶液的相对丰度致相对丰度允许偏差不超过表规定的范围则可判断样品中存在对应的被测物表定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度允许的相对偏差空白试验除不加试样外均按上述操作步骤进行结果计算和表述用色谱数据处理机或按下式计算固相萃取柱或相当者使用前用甲醇和水预洗仪器和设备高效液相色谱串联质谱仪配有电喷雾离子源旋转蒸发器旋涡混合器固相萃取装置高速离心机氮吹仪试样制备与保存取代表性蜂王浆样品在室温下解冻等样品全部融化后搅匀将试样均分成两份分别装入样品瓶中密封并标明标记份作为试验样另份在保存在制样的操作过程中应防止样品污染或发生残留物含量的变化测定步骤提取称取试样精确到置于具塞离心管中准确加入氯霉素内标溶液和水混匀静置加甲醇至于旋涡混合器上以混匀以离心移取上层液置于另个具塞离心管中加入氯化钠和乙酸乙酯于旋涡混合器上以混匀以离心将上层乙酸乙酯过无水硫酸钠柱收集于浓缩瓶中再加入乙酸乙酯重复上述试样中氯霉素残留含量计算结果需扣除空白值槡式中样品中氯霉素的残留量单位为微克每千克标准溶液中氯霉素的含量单位为微克每千克工作曲线的截距工作曲线的斜率样品溶液中氯霉素峰面积氯霉素峰面积标准溶液中氯霉素峰面积氯霉素峰面积工作曲线包括不同浓度的数目测定低限和回收率测定低限测定低限为回收率回收率的实验数据在不同添加浓度范围内如下添加浓度在时回收率范围为添加浓度在时回收率范围为添加浓度在时回收率范围为附录资料性附录系统电喷雾离子源参考条件监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犺犾狅狉犪犿狆犺犲狀犻犮狅犾狉犲狊犻犱狌犲犻狀狉狅狔犪犾犼犲犾犾狔犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犔犆犕犛犕犛发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布书书书前言本标准的附录和附录均为资料性附录本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位中华人民共和国浙江出入境检验检疫局本标准主要起草人谢文丁慧瑛钱艳奚君阳陈笑梅黄雷芳本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准进出口蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法液相色谱串联质谱法范围本标准规定了蜂王浆中氯霉素残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法本标准适用于蜂王浆中氯霉素残留量的检测方法提要样品用甲醇沉淀蛋白质再用乙酸乙酯提取经硅胶和固相萃取小柱净化液相色谱串联质谱测定和确证同位素内标法定量试剂和材料除另有规定外所有试剂均为分析纯水为次蒸馏水乙酸乙酯高效液相色谱级甲醇高效液相色谱级甲苯高效液相色谱级氯化钠无水硫酸钠灼烧在干燥器内冷却至室温贮于密封瓶中备用甲醇水溶液甲醇水体积比甲苯准品的选择性离子流图试样中氯霉素残留含量计算结果需扣除空白值槡式中样品中氯霉素的残留量单位为微克每千克标准溶液中氯霉素的含量单位为微克每千克工作曲线的截距工作曲线的斜率样品溶液中氯霉素峰面积氯霉素峰面积标准溶液中氯霉素峰面积氯霉素峰面积工作曲线包括不同浓度的数目测定低限和回收率测定低限测定低限为回收率回收率的实验数据在不同添加浓度范围内如下添加浓度在时回收率范围为添加浓度在时回收率范围为添加浓度在时回收率范围为附录资料性附录系统电喷雾离子源参考条件监测离子对及电压参数电喷雾电压雾化气压力