丙酮小麦丙酮玉米丙酮花生丙酮绿茶乙腈花椒乙腈注不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水。注表示不使用有机溶剂，提取溶剂为水。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿。定量离子定性离子及子离子丰度比在法征求意见稿。离心机转速不低于。涡旋振荡器。恒温水浴锅。试样的制备蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取定量，取样部位按规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理取后的样品将其切图单氰胺衍生物标准溶液多反应监测色谱图附录资料性附录所选基质含水量称样量及提取前补水量信息表表所选基质含水量称样量提取前补水量及有机提取溶剂用量信息表基质名称含水量称样量提取前补水量有机提取溶剂有机提取溶剂用量食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿.测定液相色谱质谱联用法征求意见稿。单氰胺标准工作液吸取单氰胺标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮定容。放置于冰箱，有效期周。材料多壁碳纳米管粒径范围，颗粒物长度比表面积。滤膜，有机系。仪器和设备液相色谱质谱联用仪配有电喷雾离子源。分析天平感量感量。组织捣碎法征求意见稿。离心机转速不低于。涡旋振荡器。恒温水浴锅。试样的制备蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取定量，取样部位按规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理取后的样品将其切提取液直接于离心管中，加入正己烷，涡旋振荡，弃去正己烷层，取乙腈层于称有多壁碳纳米管的离心管中，涡旋，以离心，取上清液过有机系滤膜于离心管中，并用空白基质配制好基质标准品，待衍生化。衍生化取净化后的提取液于离心管中，加入碳酸钠碳酸氢钠混合溶液，混匀后再加入丹磺酰氯丙酮溶大于重复性限，重复性限的数据为含量为时，重复性限为含量为时，重复性限为含量为时，重复性限为含量为时，重复性限为。在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限，再现性限的数据为含量为时，再现性限为含量为时，再现性限为含量为时，再白基质配制好基质标准品，待衍生化。香辛料茶叶类准确吸取提取液直接于离心管中，加入正己烷，涡旋振荡，弃去正己烷层，重复净化次，取乙腈层于称有多壁碳纳米管的离心管中，涡旋，以离心，取上清液过有机系滤膜于离心管中，并用空白基质配制好基质标准品，待衍生化。食用菌类准确吸取丙酮菜豆丙酮韭菜丙酮苹果丙酮桃丙酮葡萄丙酮柑橘丙酮香菇乙腈杏仁丙酮大豆油丙酮糙米丙酮小麦丙酮玉米丙酮花生丙酮绿茶乙腈花椒乙腈注不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水。注表示不使用有机溶剂，提取溶剂为水。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿。定量离子定性离子及子离子丰度比在碎，充分混匀，用分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品，粉碎后使其全部可通过的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物茶叶坚果和香辛料样品各，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。单氰胺标准工作液吸取单氰胺标准储备溶液于容量瓶中，用丙酮定容。放置于结球甘蓝丙酮芹菜丙酮番茄丙酮茄子丙酮马铃薯丙酮萝卜丙酮菜豆丙酮韭菜丙酮苹果丙酮桃丙酮葡萄丙酮柑橘丙酮香菇乙腈杏仁丙酮大豆油丙酮糙米丙酮小麦丙酮玉米丙酮花生丙酮绿茶乙腈花椒乙腈注不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水。注表示不使用有机溶剂，提取溶剂为水。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯容器中。取谷类样品，粉碎后使其全部可通过的标准网筛，放入聚乙烯瓶或袋中。取油料作物茶叶坚果和香辛料样品各，粉碎后充分混匀，放入聚乙烯瓶或袋中。植物油类搅拌均匀。精密度在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限，重复性限的数据为含量为时性限为含量为时，再现性限为。其他食用菌香辛料和茶叶方法的定量限为，其它样品方法的定量限为。图谱图单氰胺衍生物全扫质谱图图单氰胺衍生物标准溶液色谱图食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿.法征求意见稿。离心机转速不低于。涡旋振荡器。恒温水浴锅。试样的制备蔬菜水果和食用切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理取后的样品将其切碎，充分混匀，用分基质标准工作曲线质量浓度范围内，超过标准工作曲线最高点的则应稀释后再进行分析，采用外标法定量。空白试验除不加试样外，采用完全相同的步骤进行平行操作。结果计算试样中单氰胺的残留量以质量分数计，数值以毫克每千克表示，按公式计算错误！未找到引用源。错误！未找到引用源。式中试样溶液中单氰胺衍生物的峰面积标准溶液中单氰胺衍生物的峰面积纯度，保存。溶液配制碳酸钠溶液称取碳酸钠，用水溶解并定容至。定量离子定性离子及子离子丰度比在相同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括个母离子和两个子离子，而且同检测批次，对同化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰样外，采用完全相同的步骤进行平行操作。结果计算试样中单氰胺的残留量以质量分数计，数值以毫克每千克表示，按公式计算错误！未找到引用源。错误！未找到引用源。式中试样溶液中单氰胺衍生物的峰面积标准溶液中单氰胺衍生物的峰面积标准工作溶液中单氰胺的质量浓度，单位为毫克每升提取液的总体积提取有机溶剂体积加补水的体积再加上食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿.法征求意见稿。离心机转速不低于。涡旋振荡器。恒温水浴锅。试样的制备蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取定量，取样部位按规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理取后的样品将其切同实验条件下进行样品测定时，如果检出的色谱峰的保留时间与标准样品相致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，目标化合物的质谱定性离子必须出现，至少应包括个母离子和两个子离子，而且同检测批次，对同化合物，样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比，其允许偏差不超过表规定的范围，则可判断样品中存在单氰胺。表定性时相对离子丰度的最大结球甘蓝丙酮芹菜丙酮番茄丙酮茄子丙酮马铃薯丙酮萝卜丙酮菜豆丙酮韭菜丙酮苹果丙酮桃丙酮葡萄丙酮柑橘丙酮香菇乙腈杏仁丙酮大豆油丙酮糙米丙酮小麦丙酮玉米丙酮花生丙酮绿茶乙腈花椒乙腈注不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水。注表示不使用有机溶剂，提取溶剂为水。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联，图单氰胺衍生物标准溶液多反应监测色谱图附录资料性附录所选基质含水量称样量及提取前补水量信息表表所选基质含水量称样量提取前补水量及有机提取溶剂用量信息表基质名称含水量称样量提取前补水量有机提取溶剂有机提取溶剂用量结球甘蓝丙酮芹菜丙酮番茄丙酮茄子丙酮马铃薯丙酮萝重复性限为含量为时，重复性限为含量为时，重复性限为含量为时，重复性限为。在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限，再现性限的数据为含量为时，再现性限为含量为时，再现性限为含量为时，再现性限为含量为时，再现性限为。其他食用丙酮菜豆丙酮韭菜丙酮苹果丙酮桃丙酮葡萄丙酮柑橘丙酮香菇乙腈杏仁丙酮大豆油丙酮糙米丙酮小麦丙酮玉米丙酮花生丙酮绿茶乙腈花椒乙腈注不包含在本表中的基质可根据基质类型及其含水量测试结果进行补水。注表示不使用有机溶剂，提取溶剂为水。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量的测定液相色谱质谱联用法征求意见稿。定量离子定性离子及子离子丰度比在离心机转速不低于。涡旋振荡器。恒温水浴锅。试样的制备蔬菜水果和食用菌样品按相关标准取定量，取样部位按规定执行。对于个体较小的样品，取样后全部处理对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理对于细长扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理取后的样品将其切碎，充分混匀，用分，涡旋，于水浴中衍生，衍生后以离心，取上清液过有机系滤膜，供检测。除样品外，单氰胺标准溶液也应按此方法同时进行衍生化。仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱粒径流动相乙腈水甲酸，等度洗脱流速柱温室温进样体积运行时间。食品安全国家标准植物源性食品中单氰胺残留量冰箱，有效期周。材料多壁碳纳米管粒径范围，颗粒物长度比表面积。滤膜，有机系。仪器和设备液相色谱质谱联用仪配有电喷雾离子源。分析天平感量感量。组织捣碎仪。注特殊干扰严重基质例如韭菜，需采用多壁碳纳米管。植物油油料作物类吸取提取液直接过有机系滤膜于离心管中，并用允许偏差相对离子丰度至至允许相对偏差测定将基质标准工作溶液和待测溶液经衍生化后分别注入液相色谱质谱联用仪中，以保留时间和定性离子定性，样品中单氰胺质导，了解学生癿学习想法，戒通过奖劥等方式给予学生更多癿关心和鼓劥。学习知识徆重要，学会做人更重要。说，对学生负责，是教师癿职责。而负责，丌仁是对学生成绩负责，还应对学生癿品德负责。直以杖尽自己最大癿