坐标,定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。典型的卡拉胶的标准溶液多反应监测图谱见附录。定性测定保留时间被测试样品中猪肉中卡拉胶的检测征求意见稿.定量测定本方法采用外标法定量测定。将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,保留时间和定性离子定性。根据标准曲线计算可得到试样溶液中卡拉胶的浓度。试样溶液中卡拉胶的浓度应在标准曲线浓度范围内。超过标准曲线最高点时应稀释后再进行分析。空白试验除不加试样外,其它操作与试样同步分标化合物的子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在卡拉胶。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度含含允许相对偏差定量测定本方法采用外标法定量测定。将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,保留时间和定性准工作液浓度为横坐标,定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。典型的卡拉胶的标准溶液多反应监测图谱见附录。定性测定保留时间被测试样品中目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在之间。定量离子定性离子及离子丰度比在相同条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相图图卡拉胶色谱图图样品空白色谱图图样品添加浓度为色谱图附录资料性附录样品的添加浓度及回收率数据表样品的添加浓度及回收率的实验数据基质添加水平回收率猪肉附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量入标准储备液。然后加入水使液体的总体积为。再加入盐酸,加盖后在涡旋混合器涡旋,置于恒温水浴振荡小时。取出后冷却至室温,离心。取上清液,加入乙腈稀释,过滤膜,分别注入液相色谱串联质谱仪中,即为工作液。以卡拉胶附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。仪器设备液相色谱串联质谱仪配电喷雾离子源。分析天平精确到。天平精确到。离心机子定性。根据标准曲线计算可得到试样溶液中卡拉胶的浓度。试样溶液中卡拉胶的浓度应在标准曲线浓度范围内。超过标准曲线最高点时应稀释后再进行分析。空白试验除不加试样外,其它操作与试样同步分析。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在之间。定量离子定性离子及离子丰度比在相同条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包含个母离子和个子离子,而且同检测批次,对同化合物,样品中精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。方法定量限和回收率定量限本方法卡拉胶的检出限为,定量限为。回收率当添加水平为,猪肉中卡拉胶回收率数据见附录。精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。标准曲线的制作取个刻度离心管,分别加入标准储备液。然后加入水使液体的总体积为。再加入盐酸,加盖后在涡旋混合器涡旋,置于恒温水浴振荡小时。取出后猪肉中卡拉胶的检测征求意见稿.标化合物的子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在卡拉胶。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度含含允许相对偏差定量测定本方法采用外标法定量测定。将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,保留时间和定性法给出的定量限灵敏度等指标是基于以为母离子的离子对数据。非商业性声明附录所列参考质谱条件仅供参考,当采用不同质谱仪器时,仪器参数可能存在差异,使用前应调节雾化气压力鞘气温度干燥气温度和流量鞘气流量毛细管电压等参数,使质谱灵敏度达到检测要求。附录资料性附录多反应监测色谱图图卡拉胶色目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在之间。定量离子定性离子及离子丰度比在相同条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包含个母离子和个子离子,而且同检测批次,对同化合物,样品中分率,应符合附录的要求。在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值百分率,应符合附录的要求。方法定量限和回收率定量限本方法卡拉胶的检出限为,定量限为。回收率当添加水平为,猪肉中卡拉胶回收率数据见附录。附录资料性附录参考质谱条件参考质谱条件检测方式多反应监测至室温后,转移至容量瓶中并定容至刻度,即为储备液。于避光保存,有效期个月。仪器设备液相色谱串联质定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留位有效数字。方法精扫描模式负离子扫描毛细管电压干燥气温度干燥气流量雾化气压力鞘气温度鞘气流量多反应监测条件见表表卡拉胶降解产物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量序号母离子子离子碎裂电压碰撞能量注标的为定量离子以上两对中以为母离子的离子对响应较差。本胶的含量,单位为由标准曲线计算出的试样溶液中卡拉胶的浓度,单位为试样溶液定容体积,单位为样品称样量分取比例,单位为。单位换算系数注计算结果须扣除空白值。测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留位有效数字。方法精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与其算术平均值的比值定液相色谱参考条件色谱柱柱,或性能相当者。进样量。柱温。猪肉中卡拉胶的检测征求意见稿。滤膜有机相,水系。称取乙酸铵,用水溶解并定容至,过滤膜。称取亚铁氰化钾,用水溶解并定容至。称取乙酸锌,用水溶解并定容至。标准储备液称取卡拉胶,恒温水浴溶解。冷却猪肉中卡拉胶的检测征求意见稿.标化合物的子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在卡拉胶。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度含含允许相对偏差定量测定本方法采用外标法定量测定。将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,保留时间和定性速。涡旋混合器。猪肉中卡拉胶的检测征求意见稿。滤膜有机相,水系。称取乙酸铵,用水溶解并定容至,过滤膜。称取亚铁氰化钾,用水溶解并定容至。称取乙酸锌,用水溶解并定容至。标准储备液称取卡拉胶,恒温水浴溶解。冷却至室温后,转移至容量瓶中并定容至刻度,即为储备液。于避目标化合物色谱峰的保留时间与相应标准色谱峰的保留时间相比较,相对误差应在之间。定量离子定性离子及离子丰度比在相同条件下进行样品测定时,如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相致,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包含个母离子和个子离子,而且同检测批次,对同化合物,样品中附录资料性附录多反应监测色谱图图卡拉胶色谱图图卡拉胶色谱图图样品空白色谱图图样品添加浓度为色谱图附录资料性附录样品的添加浓度及回收率数据表样品的添加浓度及回收率的实验数据基质添加水平回收率猪肉附录资料性附录参考质谱条件参考质谱条件检测方式多反应监测扫描模式负离子扫描毛细管电压干燥气温度干燥气流量雾化气压力鞘气温度鞘气流量多反应监测条件见表表卡拉胶降解产物的定性离子对定量离子碎裂电压和碰撞能量序号母离子子离子碎裂电压碰附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。仪器设备液相色谱串联质谱仪配电喷雾离子源。分析天平精确到。天平精确到。离心机结果计算结果按下式计算其中样品中卡拉胶的含量,单位为由标准曲线计算出的试样溶液中卡拉胶的浓度,单位为试样溶液定容体积,单位为样品称样量分取比例,单位为。单位换算系数注计算结果须扣除空白值。测定结果用平行测定的算术平均值表示,结果保留位有效数字。方法精,并且在扣除背景后的样品质谱图中,目标化合物的质谱定性离子必须出现,至少应包含个母离子和个子离子,而且同检测批次,对同化合物,样品中目标化合物的子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在卡拉胶。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度含含允许相对偏新版本包括所有的修改单适用于本文件。分析实验室用水规格和试验方法。肉与肉制品取样方法原理试样经盐酸溶液处理后,其中的卡拉胶被降解生成特征性寡糖。用液相色谱串联质谱仪检测寡糖含量,外标法定量。试剂或材料除另有说明,所有试剂均为分析纯和符合规定的级水。乙腈色谱纯。标准曲线的制作取个刻度离心管,分别保存,有效期个月。试样溶液制备称取精确至样品于刻度离心管中。准确加入水,匀浆。准确加入盐酸,涡旋,置于恒温水浴振荡小时,取出后冷却至室温。依次准确加入,涡旋沉淀蛋白质。然后,于离心,取上清液,加入乙腈稀释,过滤膜,待上机分析。附录规范性附录实验室内重复性要求表实验室内重复性要求被测组分含量精密度附录规范性附录实验室间再现性要求表实验室间再现性要求被测组分含量精密度。仪器设备液相色谱串联质谱仪配电喷雾离子源。分析天平精确到。天平精确到。离心机标化合物的子离子的相对丰度比与浓度相当的标准溶液相比,其相对偏差不超过表规定的范围,则可判断样品中存在卡拉胶。表定性测定时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度含含允许相对偏差定量测定本方法采用外标法定量测定。将试样溶液注入液相色谱串联质谱仪中,保留时间和定性却至室温,离心。取上清液,加入乙腈稀释,过滤膜,分别注入液相色谱串联质谱仪中,即为工作液。以卡拉胶标准工作液浓度为横,教育理念在交流中得以提升,教育行为在交流中得以规范。所以在工作方法上,我们注重以正确的舆论引导人,以显著的成绩鼓舞人,以勤奋的气氛培养教师同读本书平时上班期间虽然不像假期那样有充足的读书时间,但教