替代物的峰面积与其相对应内标物的峰面积的比值标准曲线截距标准曲线斜率标准曲线中目标物或替代物的质量浓度与其相对应内标物的质量浓度的比值。测定用微量注射器移取试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件进行测定。空白试验用微量注射器移取空白试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件进行测定。结果计算与表示目标物的定性分析以全扫描方式采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间辅助离子和目标离子丰度比与标准溶液中的变化范围来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与标准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应。样品中目标化合物的辅助离子和目标离子丰度比样品与标准曲线目标化合物的辅助离子和目标离子丰度比标准的相对偏差应。目标化合物的相对保留时间别为和，加标回收率最终值分别为和。家实验室分别对加标浓度为和的工业废水样品进行了次重复测定加标回收率范围分别为和，加标回收率最终值分别为和。实验室内对加标浓度为和的海水样品进行了次重复测定加标回收率范围为和。方法准确度数据参见表表。质量保证和质量控制空白试验每批样品至少做个空白试验，其测定结果应低于方法检出限。每批样品至少做个全程序空白样品，其测定结果应低于方法检出限。校准有效性检查目标物相对响应因子的相对标准偏差或目标物标准曲线的相关系数，否则应重新绘制标准曲线每批个样品应测定个曲线中间校核点，其测定结果与标准曲线相应点浓度的相对误差绝对值应。精密度控制每批样品应至少测定的平行双样，样品数量少于个时，应至少测定个平行双样。平行双样测定结果的相对偏差。准确度控制每批样品应测定的基体加量浓度依次为。向标准系列溶液中加入适量内标标准贮备液，使其内标浓度均为。用微量注射器依次移取有机磷农药柱处理液标准系列溶液低浓度到高浓度各注射到气相色谱仪中。按照仪器参考条件依次测定并记录标准系列目标物及相对应内标的保留时间目标离子和辅助离子的峰面积。表十氟苯基膦关键离子丰度标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准基峰的质量的小于质量的基峰的小于质量的大于质量的基峰的存在，但小于质量的小于质量的基峰，或者大于质量的基峰，或者大于质量的质量的平均相对响应因子法标准曲线第点中目标物或替代物的相对响应因子，按照公式进行计算。式中标准曲线中目标物或替代物第点的相对响应因子标准曲线中目标物或替代物定量离子第点的峰面积标准曲线中与目标物或替代物相对应内标的浓度，标准曲线中与目标物或替代物相对应内标定量离子第点的峰面积标准曲线中目标物或替代物第点的质量浓度，。注速灭磷定量离子的标准的相对偏差应。目标化合物的相对保留时间按公式计算。式中目标化合物的相对保留时间目标化合物的保留时间，该化合物对应内标物的保留时间，。平均相对保留时间标准曲线中该目标化合物所有浓度点相对保留时间的平均值。辅助离子和目标离子丰度比按公式计算。式中辅助离子和目标离子丰度比，辅助离子峰面积目标离子峰面积。有机磷农药的总离子流图，见图。萘敌敌畏速灭磷速灭磷苊氘代磷酸丁酯内吸磷灭线磷治螟磷甲拌磷特丁硫磷嗪磷地虫硫磷菲异稻瘟净磷胺乐果氯唑磷甲基毒死蜱磷胺甲基对硫磷毒死蜱杀螟硫磷马拉硫磷对硫磷溴硫磷甲基异柳磷水胺硫磷稻丰散丙溴磷苯线磷唑磷䓛蝇毒磷。图有机磷农药总离子流图目标物的定量分析平均相对响应因子法当目标物或替代物采用平均相对响应因子进行校准时，试样中目标物的质量浓度按照公式进行计算。校准仪器性能检查用微量注射器移取十氟苯基膦水质有机磷农药的测定气相色谱质谱法征求意见稿.序号化合物名称浓度实验室内相对标准偏差序号化合物名称浓度实验室内相对标准偏差敌敌畏乐果甲基异柳磷速灭磷氯唑磷水胺硫磷内吸磷甲基毒死蜱稻丰散灭线磷磷胺丙溴磷治螟磷甲基对硫磷苯线磷甲拌磷毒死蜱唑磷特丁硫磷杀螟硫磷蝇毒磷嗪磷马拉硫磷敌百虫地虫硫磷对硫磷异稻瘟净溴硫磷表准确度汇总表地表水和地下水序号化合物名称加标浓度地表水地下水加标回收率范围加标回收率最终值加标回收率范围加标回收率最终值敌敌畏速灭磷内吸磷灭线磷治螟磷甲拌磷。氢氧化钠。氯化钠经烘烤后，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存。无水硫酸钠经烘烤后，置于干燥器中冷却至室温后，放入试剂瓶中密封保存。正己烷色谱纯，在方法推荐条件下无干扰峰。硫酸溶液。水质有机磷农药的测定气相色谱质谱法征求意见稿。硫酸溶液。氢氧化钠溶液。称取氢氧化钠，溶于水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。氢氧化钠溶液。称取氢氧化钠，溶于水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。有机磷农药标准贮备液不含敌百虫。直接购买市售有证标准溶液，或自行配制。有机磷农药组分见附录不含敌百虫。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存自行配制标准贮备液在下冷冻保存，可稳定保存个月。敌百虫标准贮备液。直接购买市售有证标准溶液，或自行配制。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存自行配制标准贮备液在下冷冻保存，可稳定保存个月。注敌百虫标准贮备液只在样品加标时使用。有机磷农药使用液。取适量有机磷农药标准贮备液配制于表序号化合物名称浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限生活污水工业废水生活污水工业废水生活污水工业废水生活污水工业废水特丁硫磷嗪磷地虫硫磷异稻瘟净乐果氯唑磷甲基毒死蜱磷胺甲基对硫磷毒死蜱杀螟硫磷马拉硫磷表精密度汇总表生活污水和工业废水续表序号化合物名称浓度实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限生活污水工业废水生活污水工业废水生活污水工业废水生活污水工业废水对硫磷溴硫磷甲基异柳磷水胺硫磷稻丰散丙溴磷苯线磷唑磷蝇毒磷敌百虫表精密度汇总表工业废水实际样品序号化合物名称实验室内相对标准偏差实验室间相对标准偏差重复性限再现性限唑磷表精密度汇总表海水序号化合物名称浓度实验室内相对标准偏差用其他等效性能的毛细管柱。浓缩装置浓缩器或其他浓缩装置。样品瓶棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。石墨化炭黑小柱。微量注射器和。般实验室常用仪器和设备。样品样品的采集参照和的相关规定执行。采集样品后，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液在采水器中调节水样至，转移至棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶中。每批样品应至少采集个全程序空白样品以同批次实验用水替代样品。样品的保存样品采集后应于冷藏避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于冷藏避光保存，保存期为。试样的制备萃取和浓缩地表水地下水和海水量取水样至分液漏斗中，加入替代物氘代磷酸丁酯标准贮备液，混匀。向水样中加入氯化钠，振荡至完全溶解后，加入氯甲烷，振摇，注意放气。静置分层，将萃取液转移至相应容器中。重复萃取次，合并萃取液，萃取液经无水硫酸钠脱水后收集于浓缩瓶中，浓缩近干后用正己烷丙酮定容至，加入内标标准贮备液，待测。同时保留水层待测敌百虫。注海水样品可不加氯液。称取氢氧化钠，溶于水中，混匀，贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。有机磷农药标准贮备液不含敌百虫。直接购买市售有证标准溶液，或自行配制。有机磷农药组分见附录不含敌百虫。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存自行配制标准贮备液在下冷冻保存，可稳定保存个月。敌百虫标准贮备液。直接购买市售有证标准溶液，或自行配制。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存自行配制标准贮备液在下冷冻保存，可稳定保存个月。注敌百虫标准贮备液只在样品加标时使用。有机磷农药使用液。取适量有机磷农药标准贮备液配制于定体积的正己烷丙酮中，现用现配。有机磷农药柱处理液。当地表水地下水和海水取样量为，定容体积为时，种有机磷农药的方法检出限为，测定下限为当生活污水和工业废水取样量为，定容体积为时，种有机磷农药的方法检出限为，测定下限为。本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录。规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款化钠。当地表水地下水和海水取样量为，定容体积为时，种有机磷农药的方法检出限为，测定下限为当生活污水和工业废水取样量为，定容体积为时，种有机磷农药的方法检出限为，测定下限为。本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录。规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。海洋监测规范第部分样品采集贮存与运输地表水和污水监测技术规范地下水环境监测技术规范近岸海域环境监测规范水质采样样品的保存和管理技术规定方法原理水样中有机磷农药经氯甲烷萃取浓缩定容后，用气相色谱分离，质谱检测。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。根据保留时间质谱图或碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备不含目标物的纯水。氯甲烷色谱纯，在方法推荐条件下无干扰峰。丙酮色谱纯，在方法推荐条件下无干扰峰。浓硫酸标准曲线法若标准曲线中个目标物相对响应因子的相对标准偏差大于，则此目标物需用标准曲线进行校准。即以目标物和相对应内标的峰面积比为纵坐标，浓度比为横坐标，绘制标准曲线，如公式。式中标准曲线中目标物或替代物的峰面积与其相对应内标物的峰面积的比值标准曲线截距标准曲线斜率标准曲线中目标物或替代物的质量浓度与其相对应内标物的质量浓度的比值。测定用微量注射器移取试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件进行测定。空白试验用微量注射器移取空白试样，注射到气相色谱仪中，按照仪器参考条件进行测定。结果计算与表示目标物的定性分析以全扫描方式采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间辅助离子和目标离子丰度比与标准溶液中的变化范围来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与标准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应。样品中目标化合物的辅助离子和目标离子丰