粒径为。由上述实验结果可知实验中使用左右的葡糖糖作为碳源所得到的样品即,其外壳碳包覆磁性核的效果最好。该样品呈单分散状态,形态均匀,且球形表面光滑。由实验结果我们还可知当碳源葡萄糖的量越高,微球的形态越不规则。这可能是由于葡萄糖含量越高,碳化越严重,团聚越严重。因碳量过高而使样品失去磁性,而且也造成了包覆不均匀。红外光谱表征为了研究所得样品外壳碳层表面的有机基团,我们测试了样品的红外光谱如图。图的红外光谱在图中,−和−处分别对应于和键的伸缩振动吸收峰。−处为的伸缩振动吸收峰,表明存在大量的羟基,−处则对应于伸缩振动吸收峰和弯曲振动吸收峰,这进步证实了碳层表面存在大量的羟基。射线粉末衍射分析样品的图热重分析为了进步地考察使用左右的葡糖糖作为碳源所得到的样品在空气中的热稳定性,我们又做了样品在空气氛围下的差热热重曲线实验。图样品的热重曲线图从图中可见,碳包覆后的在时重量只损失了,这说明在空气中很稳定,原因是碳壳保护了核,使氧化的速度减慢小结我们以和作为金属源,以葡萄糖作为碳源,用步液相法替代传统的物理手段和液相两步碳化法来合成碳包覆磁性微球。采用红外光谱射线粉末衍射仪扫描电镜热重分析仪等表征制得的碳包覆磁性微球的物相结构形貌热稳定性等。实验结果证明了,采用步液相碳法可以成功地制备核壳结构的。其中以左右的葡糖糖作为碳源,得到的碳包覆效果最好,产品形态均匀,且球形表面光滑,碳包覆面积较高,热稳定高。采用步液相碳化法制备微球,实验步骤更简约更节省材料,该方法还未见文献报道参考文献,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,李晓杰,罗宁,等,合成碳包覆纳米金属材料的研究现状,材料导报致谢从论文准备工作开始到至今,我的论文已经接近尾声。特别感谢我的论文指导老师张延琪老师,本课题在选题及研究过程中得到了张老师的悉心指导。张老师多次询问研究进程,并为我指点迷津,帮助我开拓研究思路,精心点拨热忱鼓励。张老师丝不苟的作风,严谨求实的态度,踏踏实实的精神,教会我许多,使我终身受益。在此表示真诚地感谢和深深的谢意,感谢进入大学以来对我有所帮助的所有老师,他们细心指导我的学习。在此,我要向诸位老师深深地鞠上躬。感谢这篇论文所涉及到的各位学者。本文引用了数位学者的研究文献,如果没有各位学者的研究成果的帮助和启发,我将很难完成本篇论文的写作。感谢我的同学们,在生活学习上对我的关心和帮助。感谢我的父母,焉得谖草,言树之背,养育之恩,无以回报,你们永远健康快乐是我最大的心愿,现如今,论文已成稿,但是由于本人水平有限专业不深,难免会有些不足,希望名位老师能提出宝贵意见。最后,向在百忙中抽出时间对本文进行评审并提出宝贵意见的各位老师表示衷心地感谢,,,孙玉峰碳包覆金属纳米颗粒的制备及其应用研究,大连理工大学。霍俊平,宋怀河,陈晓红,碳包覆纳米金属颗粒的合成研究进展,化学通报,,,张立,刘刚,等胶状碳包覆前驱体工艺制备超细纳米碳化钨粉的研究中国钨业吴卫泽,朱珍平,等复合纳米材料的制备研究新型炭材料刘静,雷中兴,李和平,等碳包覆磁件纳米金属粒子的制备及表征武汉科技大学学报自然科学版,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,面析出,成为碳。另种经典的制备碳包覆纳米结构的方法是热解法,该法将磁性金属化合物有机金属聚合物或高分子络合物等作为金属源与合适的碳源在惰性气氛中进行热解,可以获得纳米金属均匀分散于碳基体的复合材料。其中,金属在碳中的含量可以调节。如以有机过渡金属化合物等为金属源,以精制石油渣油馏分和芳烃如蔡均四甲苯等为碳源,定压力下通过二者的共炭化反应可得碳包覆磁性金属纳米颗粒,试图开发出新型简易的磁性纳米晶碳包覆途径,努力实现其在催化及生物医药等领域的原理型应用,为研究磁性纳米材料或异质杂化磁性纳米材料的性能和应用奠定基础,为磁性纳米晶碳包覆材料的合成开辟新的简易途径。化学气相沉积法,原理为由碳氢化合物分子即碳源材料在催化剂颗粒上吸附分解和初步缩聚出的碳原子簇从催化剂表面逐渐扩散到整个催化剂块体当碳原子簇达到过饱和状态时,碳原子簇开始沉淀出来,初始核多核稠环芳烃便首先在球状催化剂的周围形成,旦成核开始,过饱和的碳原子就会连续沉淀出来,形成外部壳层。认为碳包覆过程为碳氢化物分子在催化剂颗粒上吸附分解分解和初步缩聚出的碳原子簇进步溶解扩散到催化剂颗粒中当碳原子簇的浓度达到过饱和状态时,碳原子簇便以石墨化碳的形式在催化颗粒的表面析出。聚能法是利用高能量的激光束等离子束或电子束作为能源,在不同保护气体下热解碳源材料制备碳包覆纳米金属材料的方法,其中等离子束法和激光束法是较常用于制备碳包覆纳米金属材料的方法。还有电子照射法等。以上这些传统方法所使用的设备复杂耗能大成本高工艺参数不易控制常伴有碳化物杂质,且难以控制金属晶型碳层厚度颗粒粒径大小,因而难以实现大规模合成,导致其应用开发相对滞后。液相碳化法制备碳包覆磁性纳米颗粒传统的制备碳包覆磁性金属纳米材料是利用物理手段像电弧放电化学气相沉积法磁电管和离子束共溅技术电子照射法等均存在所用设备昂贵合成路线复杂制备成本较高等缺点。因此,发展简单易行且低成本的碳包覆磁性纳米材料制备方法非常重要。目前国内外文献所报道的碳包覆磁性微球的合成方法,基本上都是采用两步或者多步法合成即先合成磁性微球,然后用碳包覆磁性微球。朱国兴等利用两步液相碳化途径制备了碳包覆磁性纳米材料,在水热条件下实现了碳包覆磁性纳米晶和碳包覆磁性纳米晶的制备。朱国兴等以葡萄糖为碳源,通过磁性颗粒制备葡萄糖水热碳化两步途径合成了。相对于传统的制备磁性碳包覆结构方法,该途径所需温度低,且能适用于其他磁性材料的碳包覆。此外,由于核壳纳米结构外壳碳层表面存在着大量的功能性基团,这将会拓展磁性颗粒核壳结构的应用,如负载功能性分子酶抗体等应用于医疗诊断分子生物学生物工程催化载体。为了研究该制备方法的普适性,他们又在此基础上利用类似方法实现钴枝状微晶的碳包覆通过磁性颗粒制备葡萄糖水热碳化两步途径合成了碳包覆钴枝晶核壳结构,此复合体系在浓盐酸中显示了优秀的稳定性。控制颗粒与碳源的比例可以控制碳包覆层厚度。并研究探压环境。避免了组分的挥发,有利于提高产物的纯度和保护环境。研究内容步液相碳化法制备碳包覆磁性材料步液相法制备碳包覆磁性材料磁性微球的形貌表征在扫描电镜上观察所制得的四氧化三铁形貌。用型透射电子显微镜对四氧化三铁作电子衍射分析。实验实验试剂与仪器实验试剂,聚乙二醇,,无水乙醇,丙酮,,去离子水,葡萄糖。实验仪器真空干燥箱型,型磁力搅拌器,扫描电子显微镜,样品制备纳米粒子的制备称取置于小烧杯中,并加入无水乙二醇搅拌溶解,再依次添加无水醋酸钠和聚乙二醇,再依次添加葡萄糖水溶液葡萄糖溶于水中。混合物在磁力搅拌器上搅拌小时,然后倒入密封的不锈钢高压釜中,于反应。待其自然冷却至室温,磁分离所得样品,样品分别用二次水乙醇各洗涤四次,再用丙酮洗涤两次。然后将所得样品放入烘箱干燥约,得样品。其中葡萄糖量分别为,记为样品。纳米粒子的制备称取置于小烧杯中,并加入无水乙醇搅拌溶解,缓慢加入还原剂溶液再加入聚乙二醇,最后加入定量葡萄糖,置于超声波处理器中处理分钟,样品置于聚四氟乙烯反应釜中密封,于反应。待其自然冷却至室温,磁分离所得样品,样品用二次水乙醇各洗涤四次,再用丙酮洗涤两次。干燥约,得产品。葡萄糖量分别为分别为图,图,图。记为样品。结果与讨论样品的磁性分析我们用磁铁对制得的所有样品进行磁性分离。实验结果如下样品基本无磁性,这初步说明采用步液相碳化法没有能制得微球。而样品用磁铁则可以被有效地磁性分离,这初步说明样品磁饱和强度高,用步液相碳化法可能成功地制得了微球。扫描电镜分析我们进步地用扫描电镜图观察样品的形貌和粒径。由于样品基本无磁性,这说明我们采用步液相碳化法没有成功地制得微球,因此我们只从样品中选取其中个样品的扫描电镜图进行说明。图样品的扫描电镜图图为样品的扫描电镜图。从图可见,样品中的粒子多为球形,平均半径,粒子团聚严重,这可能是由于大量的碳球快速密集形成所致。图样品的扫描电镜图图样品的扫描电镜图图样品的扫描电镜图图为制得的微球的扫描电镜图。图为样品的扫描电镜图。从图可见样品,呈索了核壳结构对功能性分子布洛芬的负载。负载有布洛芬的核壳结构的荧光光谱在处显示了荧光峰,与自由布洛芬分子的荧光光谱类似。碳包覆后,磁性金属的饱和磁化强度高于原始磁性金属,接近于体相值所得磁性核碳壳结构在磁存储磁生物分离生物检测催化等领域有着潜在的应用价值。与物理方法相比,两步液相碳化包覆途径所需温度低无碳化物的生成,普适性强,制备周期短耗能小成本低试剂均清洁无毒反应参数易控制,内核纳米结构在碳包覆后形态,晶型没有明显变化。选题意义磁性纳米粒子由于其超微尺寸,表现出许多不同于常规磁性材料的特性,如超顺磁性高矫顽力小尺寸效应量子隧道效应和居里温度降低等,在生物分离靶向给药微波吸收材料和磁性高分子微球阳等领域得到越来越多的应用。然而磁性纳米粒子尺寸小比表面积大表面原子数增多及表面能高,使这些原子表面具有很高的活性,极不稳定,
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